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专题16 化学实验综合题
1.【2017新课标1卷】(15分)
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g 中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【答案】(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出 ② SKIPIF 1 0 +OH?NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
(5) SKIPIF 1 0 SKIPIF 1 0
(4)①氨气是气体,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为 SKIPIF 1 0 +OH?NH3↑+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失,有利于铵根转化为氨气逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL,根据反应NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=c mol·L–1×V×10–3 L=0.001cV mol,则样品中氮的质量分数为 SKIPIF 1 0 ,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol,所以样品的纯度≤ SKIPIF 1 0 。
【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键,注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为:(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象:自下而上,自左而右全面观察。(6)实验结论:直接结论或导出结论。实验方案的设计要点:(1)设计要点:实验方案的设计要明确以下要点:①题目有无特殊要求;②题给的药品、装置的数量;③注意实验过程中的安全性操作;④会画简单的实验装置图;⑤注意仪器的规格;⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施;⑦同一仪器在不同位置的相应作用等;⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。
2.【2017新课标2卷】(14分)
水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:
回答下列问题:
(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________,还可使用___________代替硝酸。
(2)沉淀A的主要成分是_________________,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方程式为____________________________________。
(3)加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________(写化学式)。
(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为: SKIPIF 1 0
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