超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯-应用化学.PDF

第３３卷 第２期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３３Ｉｓｓ．２ ２０１６年２月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｆｅｂ．２０１６ 超高效合相色谱质谱法快速分离 测定４种单脂肪酸甘油酯 ａ ａ ａ ａ ｂ ａ 林春花 　芮培欣 　雷志伟 　严　楠 　许招会　廖维林 ａ ｂ （江西师范大学 国家单糖化学合成工程技术研究中心；化学化工学院　南昌３３００２７） ２ 摘　要　采用超高效合相色谱质谱（ＵＰＣＭＳ）技术，建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂 酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯４种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料，通 过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷／异丙醇（体积比７∶３）溶解，采用超临界ＣＯ甲醇／乙腈 ２ ２ （体积比１∶１）梯度洗脱，经ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＣＢＥＨ２ＥＰ（１００ｍｍ×２１ｍｍ，１７ ｍ）色谱柱分离，通过质谱检测 μ 器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析，外标法定量。结果表明，４种单甘酯化合物在线性范围内 ２ 线性关系良好，线性相关系数（Ｒ）均大于０９９８３；目标物的检出限（Ｓ／Ｎ ３）为００３６～００９３ｍｇ／Ｌ；３个加标 ≥ 水平下的回收率在８８５０％～１１０００％之间，相对标准偏差为１０１％～４０４％。本方法具有检出限低、分析速 度快、分离效果好、分析成本低等优点，为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。 关键词　超高效合相色谱质谱法；单脂肪酸甘油酯；甘油解；葵花籽油 中图分类号：Ｏ６５７．６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１６）０２０２３８０７ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１６．０２．１５０１８８ 单脂肪酸甘油酯，简称单甘酯。其分子中具有两个羟基和一个长碳链酯基，既能亲水又可亲油，在 日化、食品、医药、精细化工等行业中具有广泛的应用。如用作乳化剂、稳定剂、消泡剂、润滑剂、抗粘剂、 ［１２］ 增塑剂等 。单甘酯在天然油酯中存量很低，所以几乎都是以动植物油脂为原料，通过化学法或生物 酶法得到的工业产品。其主要成分是各种高级脂肪酸单甘酯的混合物，如单软酯酸甘油酯、单硬酯酸甘 油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等［３６］。生产原料和生产方法的差异，各个行业的用途不一致均 会造成以上４种单甘酯含量的不同，因此要评价其品质就急需一种快速、准确地测定植物油单甘酯混合 物中这４种单甘酯含量的方法。 ［７１１］ ［１２１５］ 从现有研究成果来看，对于单甘酯的检测方法主要是液相色谱法 、气相色谱法 、凝胶色谱 ［１６］ ［１７］ 法 、化学法 等。这些方法都有各自的局限性，比如：凝胶色谱法虽然对单、双、三酯有一定的分离 能力，但是无法完全分离相对分子质量相差不大的单甘酯混合物。气相色谱法直接分析样品时因其沸 点较高、相对分子质量较大且需要高温测试条件，色谱柱的使用寿命大大降低，间接分析样品时需进行