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分析化学实验常识 分析化学实验常识 1.分析化学实验用水 2.纯水质量的检验 3.化学试剂的分类、分级和用途 4.试剂的使用注意事项及保存 5.标准物质 6.标准溶液 7.玻璃器皿的洗涤方法 8.化学实验废液的安全处理 9.滴定管的使用方法 10.容量瓶的使用方法 11.移液管与吸量管的使用方法 12.电子天平的称量方法 13.固相萃取 14.超临界流体萃取技术 15.顶空进样 1.分析化学实验用水 　　　 分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。 　　 指 标 名 称 一级 二级 三级 pH值范围（25℃） — — 5.0-7.5 电导率（25℃）/mS·m-1（≤） 0.01 0.10 0.50 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （≤） — 0.08 0.4 蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1 （≤） — 1.0 2.0 吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 0.001 0.01 — 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 0.01 0.02 — 表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB 6682－2008） 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子 去离子水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 2.纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 　　1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 　　（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 　　2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： 　　① 简易法： 　　?取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 　　?② 仪器法： 　　?用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 　　3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 　　4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 　　 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 3.化学试剂的分类、分级和用途 　　化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，现只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。 　 标准试剂 标准试剂是用于衡量其他待测物质化学量的标准物质。我国习惯于将滴定分析用的标试剂和相当于IUPAC的C级、D级的pH标准试剂称为基准试剂和pH基准试剂。主要试剂的种类及用途列于表2中。 表2.主要的国产标准试剂的等级及用途 类别（级别） 相当于IUPAC的级 主要用途 容量分析第一基准试剂 C 容量分析工作基准试剂的定值 容量分析工作基准试剂 D 容量分析标准溶液的定值 容量分析标准溶液 E 容量分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器或化学分析中作为微量杂质分析的标准 一级pH基准试剂 C pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH基准试剂 D pH计的校准（定位） 气相色谱分析标准试剂 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 农药分析标准试剂 农药分析 临床分析标准溶液 临床化验 热值分析试剂 热值分析仪的标定 有机元素分析标准试剂 E 有机物的元素分析 一般试剂 一般试剂是实验室最遍使用的试剂，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表3中。 表3一般试剂 级别 中文名称 英文符号 标签颜色 主要用途 一级试剂 优级纯 GR 绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂 化学纯 CP 蓝色 一般化学实验 四级试剂 实验试剂 LR 棕色 一般化学实验 生