《食品分析》（实验）.doc

1-1水分含量测定 一、 原理：（1）盲接干燥法：食品中的水分一般指在100°C左右盲接干燥的情况 下，说失去物质的总量。烘箱直接干燥法适用于95—105C下，不含或含其他挥 发性物质甚微的食品。 （2）真空干燥法：食品中国水分指在一定的真空压力及温度的情况下失去物质 的总量，适用于糖、味精等易分解的食品。 二、 方法：（1）直接干燥法：称取2?10g切碎磨细的蔬菜制品均匀样品，放入准 备好、称好重量的称量瓶中，加盖。精密称量，记录质量。至于95—105°C干燥 箱2—4h,取出冷却后再干燥lh,冷却称重，记录质量。 （2）真空干燥法：按（1）方法称取白砂糖样品，放入真空干燥箱。取出称量瓶, 放入干燥器中0.5h后称重。 三、 计算：（1、2 相同）水分含量（％） X二（ml-m2） / （ml?m3） *100% ml-称量瓶+样品质量；m2…称量瓶+样品质量干燥后质量；m3…称量瓶质量。 四、 注意事项： 1、 直接干燥法操作简单，但时间长，对胶体、高脂肪、高糖及高温易氧化、易 挥发、易分解物质食品不适用。真空干燥，真空压力300?400mmHg柱，在较低 温度50?60°C下干燥。 2、 利用水挥发来测定。为保证准确性控制样品的干燥残留物为2?4g,蔬菜制品 控制干燥残留物为9?12mg/立方厘米。 3、 称量皿底部直径：少量液体4?5cm；多量液体6.5~9cm；平铺厚度不超过称 量皿1/3. 4、 放入海沙，增大受热、蒸发面积，防止食品结块，加速水蒸发缩短分析时间 5、 干燥前后两次质量差不超过2mg,恒重，水分蒸发完。 【二】灰度测定 一、 原理：食品经高温灼烧后所残留的无机物质成为灰分，用灼烧重量法测定。 二、 方法： 1、 称取堆垠质量：瓷圮埸在600°C下灼烧0.5h,冷却至200°C取岀精密称量，重 复灼烧至恒重。 2、 称取塩堀与样品质量：25g果汁 3、 称取坦埸与灰分质量：沸水浴蒸干装有液体样品的圮埸，电炉小火加热使样 品充分炭化至无烟，于高温炉中，550?600°C灼烧至无炭粒，灰化完全。冷至200°C 于干燥器中冷却，称量。反复灼烧至恒重，记录堆垠和灰分质量 三、 计算：灰分含量（％）X二（ml-m2） / （m3-m2） *100% ml-W和灰分质量；m2-±t±K质量；m3?旳堀和样品质量。【3位有效数字】。 四、 注意事项： 1、 果汁、牛乳含水较多的液体样品，先水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性 食品用烘箱干燥（先60-70°C,再105°C）；富含脂肪样甜应先提取脂肪 2、 为保证准确性：一般以灼烧后得到灰分量为50?500mg来取样。 3、 灰化温度一般为525-600°Co灰化时间一般需要2?5h 4、 灰化前先进行炭化。 【三】还原糖测定（直接滴定法） 一、 原理：式样除去蛋白质后，在加热条件下以次甲基蓝作指示剂，用还原糖液 直接滴定经过标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样液消耗体积计算还原糖含量。 二、 方法： 1、 样品处理：2.5?5g炼乳样品，加水溶解，加5ml乙酸锌和亚铁氧化钾溶液， 定容至250ml,静置、过滤，弄去初滤液25ml 2、 标定碱性酒石酸铜溶液 3、 样品液预测：各吸取5ml酒石酸铜甲、乙液，加水10ml, 2min内加热至沸 腾，趁沸先快后慢滴定，蓝色刚好褪去，记录样液消耗体积，样品屮还原糖浓度 0.1g/100g 为宜。 4、 样品溶液的测定：同3,加入比预测少1ml的溶液，在加热至沸，滴定。3 次平均消耗体积。 三、 计算:还原糖含量（g/100g） X=（F* 100）/[m*（V2/250）* 1000] F…10ml酒石酸铜相当于还原糖的质量，（mg） F=Vm （mL^ mg） =11.4 m…样品质量，g ； V2…测定时消耗样液平均体积，mL ； 250…样品液总体 积、mL 四、 注意事项： 1、 滴定吋保持沸腾状态，加快还原糖与Cu2+离子反应，防止亚甲基蓝再被氧化 变为蓝色 2、 加少量亚特氧化钾，消除红色沉淀对滴定终点干扰 3、 预处理时乳制品中加入5mL乙酸锌以及亚特孰化钾溶液，去除蛋白质干扰。 4、 弃去初滤液 5、 如要测定蔗糖和总糖含量，需水解，总糖水解条件（5mL的6mol/mL盐酸， 100°C回流lh）；蔗糖（温度68-70°C,水解时间15mino得到的值乘0.95） 【四】甜度（糖精钠）的测定…高效液相色谱法 一、 原理：试样加温除去CO2和乙醇，调pH至中性，过滤后进高效液相色谱 仪，经过反向色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。 （紫外分光光度法：酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醯提取、浓缩，上清液于 波长270下测吸光度，与标准比较定量。） 二、 方法： 1、 试样处理：汽水5?10g,微温搅拌除去CO