(百菌清)工艺、操作法--2007--12ISO.docVIP

ISO9001：2000质量体系文件汇编 –百菌清生产/精制规程 XH—03—003—W001 第 PAGE 21 页 共 NUMPAGES 23 页 目 录 第一篇 百菌清生产规程 1．百菌清工艺操作规程………………………………………1-9 2．岗位操作法…………………………………………………10-14 第二篇 精制百菌清生产规程 1．百菌清精制工艺规程………………………………………15-19 2．百菌清精制岗位操作法……………………………………20-21 第二篇 维修规程 1．电、气焊工安全规程………………………………………22 2．电、气焊工操作法…………………………………………22-23 百菌清工艺操作规程 1产品概述 1．1百菌清，化学式为：C8CL4N2；化学名称为：1，2，3，5—四氯—4，6—2腈基苯，四氯间苯二甲腈。 纯品为白色晶体，熔点250-251℃，沸点350℃。蒸汽压小于0．01毫米汞柱（40℃）。在水中溶解度为0．6ppm，在丙酮中为2克 1．2反应方程式为： C8H4N2 +4CL2=C8CL4N2+4HCL↑ 反应物的质量比为： 128（二腈）：284（氯气）：266（百菌清）：146（氯化氢气体） 1．3工艺流程： 制N2 机→N2 缓冲罐→N2 加热器 CL2 加热器←CL2 缓冲罐←CL2 钢瓶 油炉 粉状二腈 熔化器A→熔化器B→计量泵→汽化器→混合器→流化床→固定床→ 捕集器→吸收塔→风机→循环喷淋池 百菌清 盐酸 漂液 灰浆泵←灰浆←石灰 2工艺控制条件 2． 1物料配比 间苯二甲腈100kg／hr；氮气90m3／h；氯气50-60m 2．2工艺参数控制 2．2．1固定床前部系统压力在0．02—0．2Mpa，固定床下部测压点为微负压； 2．2．2油炉温度为：≤295C；系统油温在255℃ 2．2．3熔化器A、B温度为160℃ 2．2．4计量泵温度为165℃ 2．2．5汽化器温度为240℃ 2．2．6氮气压力0．3±0．02Mpa； 2．2．7氮气加热器温度200℃ 2．2．8氯气压力0．3±0．02Mpa； 2．2．9氯气加热器温度≥150℃ 2. 2．10流化床反应温度265℃ 2．2．11捕集器温度160℃ 3岗位操作 3．1开车前准备 3．1．1检查系统中各设备及连接管道、仪表、阀门等部位是否具备开车条件； 3．1．2检查二腈、液氯的储备，及辅助原材料氮气、导热油、催化剂等储备情况； 3．1．3开车前将给定催化剂均匀地加入固定床列管中，保证无架桥情况； 3．1．4打油前再次检查系统中设备、油路管道的密封性，及各油阀、保温大球阀，尾气阀门等开关要求； 3．1．5通知油炉人员把准备好的导热油注入系统循环，待高位槽油液位压差表高液位显示时，油炉人员迅速关闭低位槽进油阀门，打开系统回油路阀门，系统油进入正常循环状态，油炉点火提温，升温过程按给定要求； 3．1．6将流化床上部手孔打开，通氮气，加流化床催化剂，赶水。 3．2催化剂内水汽处理 3．2．1油炉提温，使两床温度缓慢上升，两床上部手孔打开，通氮气把催化剂中的大量水分除掉。在一定时间后，将两床手孔关闭，进行抽真空继续赶水，待水除净后方可通氯气活化； 3．2．2两床同时整换催化剂赶水时间在9-12小时，若部分更换规定床催化剂，赶水时间在7-10小时，赶水具体步骤按车间规定进行。 分段赶水时间表（例） 两床催化剂整换 150 200℃ 250 255 2h 2—4h 2—4h 1—2h 部分更换固定床催化剂 150 200 250 255 2h 2h 2—4h 1—2h 3．3催化剂活化 3．3．1净除催化剂内部的水份后，固定床下封头以后系统保持微负压，两床温度保持车间规定温度，开始通氯气活化； 3．3．2 活化条件：氯气通30-45m3／hr；氮气通80-90m3／hr；活化时间根据两床反应温度变化而定， 当床内温度显示由低温到高温再到低温(260℃—305 附--相关工艺通知单催化剂具体处理过程（例）： B.加CAT、赶水、活化、开计量泵全过程 赶水（12小时） 系统打油提温，当温度到150℃时，加流化床催化剂 KG进口-1 系统由150℃向200 注