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乙苯脱氢制苯乙烯实验装置
实验指导书
乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书
一、实验目的
1、了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。
2、学会稳定工艺操作条件的方法。
3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系;找出最适宜的反应温度区域。
4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。
5、了解气相色谱分析及使用方法。
二、实验原理
1、本实验的主副反应
主反应:
副反应:
在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应:
此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
2、影响本反应的因素
(1)温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应,?Ho>0,从平衡常数与温度的关系式可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为:540~600℃。
(2)压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式Kp=Kn=可知,当?γ>0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压,以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为:水﹕乙苯=1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。
(3)空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,故需采用较高的空速,以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。
3、催化剂
本实验采用GS-08催化剂,以Fe,K为主要活性组分,添加少量的IA,ⅡA,IB族以稀土氧化物为助剂。
三、实验装置及流程
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图:
1-水计量管;2-乙苯计量管;3、4-进料泵;5-汽化室;6-反应室;7-冷凝器;
8-集液罐;9-H2流量计;10-N2流量计;11-湿式气体流量计;12-N2压力表。
四、实验准备物料及仪器
1.药品
乙苯(分析纯) 1瓶
蒸馏水 一桶
氮气一钢瓶
2.实验器具
电子天平1台
色谱1台(测液体浓度)
秒表1只 (或用手机等其它代替)
100ml量筒2个
100ml烧杯4个
100ml分液漏斗2个
1ug色谱取样管2个
五、实验步骤及方法
1、实验任务:测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率,考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。
2、主要控制指标:
(1)汽化温度控制在300℃左右,
(2) 反应器前温度控制在500℃,
(3)脱氢反应温度为540℃、560℃、580℃、600℃,
(4)水:乙苯=1.5:1(体积比)。
(5) 控制乙苯加料速率为0.5毫升/分,蒸馏水进料速率为0.75毫升/分
3、具体操作步骤:
(1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。
(2) 仪表通电,待各仪表初始化完成后,在各仪表上设定控制温度:汽化室温度控制 设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度(540℃,560℃,580℃,600℃)反应器温度控制值为实验温度(540℃,560℃,580℃,600℃)。
(3)系统通氮气:接通电源,系统通氮气,调节氮气流量为20l/h。
(4)汽化器升温,冷却器通冷却水:打开汽化室加热开关,汽化器逐步升温,并打开冷却器的冷却水。
(5)开反应器前加热和反应器加热:当汽化器温度达到200℃后,打开反应器前加热开关和反应器加热开关。
(6)开始通蒸馏水并继续通氮气:当反应器温度达400℃时,开始加入蒸馏水,控制流量为0.75毫升/分,氮气流量为18l/h。
(7)停止通氮气加反应原料乙苯:当反应器内温度升至540℃左右并稳定后,停止通氮气,开始加入乙苯,流量控制为0.5毫升/分
(8)记下乙苯加料管内起始体积,并将集液罐内的料液放空。
(9)物料在反应器内反应50分钟左右,停止乙苯进料,改通氮气,流量为18l/h.并继续通蒸馏水,保持汽化室和反应器内的温度。
(10)记录此时乙苯体积,算出原料加入反应器的体积;
(11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。
(12)分层完全后,用分液漏斗分去水层,称出烃层液体质量。
(13)取少量烃层液样品,用气相色谱分析组成,并计算各组分的百分含量。
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