掺杂碳酸钡粉体及陶瓷的制备和介电性能研究.docx

b b 掺杂碳酸钡粉体及陶瓷的制备和介电性能研究 学院：物理院 指导老师：卢雪梅 姓名：侯凯伦 年级专业：13级电子科学与技术 二零一六年七月八号 摘要 钦酸钡具有高介电常数,是多层陶瓷电容器(MLCC)的主要介电材料,关于钦酸钡及掺杂钦酸钡的制备和介电性能研究已成为一个热点领域。其中,NbZOS一Co203一ReZO3掺杂钦酸钡体系具有高的介电常数和介电温度稳定性。钦酸钡粉体的制备方法及掺杂方式对陶瓷的电学性质有很大影响。溶胶一凝胶法可制得多组分均匀掺杂的钦酸钡粉体,所以本论文采用溶胶一凝胶法制备分别掺杂NbZOs、CoZO3、NIO、NdZO3和同时掺杂NbZOs一CoZO3一NdZO3的钦酸钡基粉体及其陶瓷。采用XRD、SEM、TEM等对粉体和陶瓷的相组成、微观形貌进行表 征,并测试了陶瓷的介电性能。 本论文的主要内容包括以下几个方面: 一、钦酸钡的制备及介电性能研究 采用溶胶一凝胶法制得钦酸钡纳米晶粉体,研究了预烧温度、烧结温度、钦 钡比(iTB/a)等对陶瓷的结构、介电性能的影响。结果表明:随着预烧温度的升高,陶瓷晶粒明显长大,陶瓷的致密性提高;烧结温度以1300℃为佳。 二、妮掺杂钦酸钡的制备及介电性能研究 首先合成了H3困b(O2#)1水溶液,其含妮量由重量法测定。进而采用溶胶一凝 胶法制得妮掺杂钦酸钡基纳米晶粉体。随着掺妮量的增加,陶瓷的粒径明显减小,陶瓷的烧结温度降低;在介电性能方面,随掺妮量的增加,居里峰向低温方向移动,居里峰处的介电常数值逐渐减小。 采用溶胶一凝胶法制备了妮钻钦复合掺杂钦酸钡粉体及陶瓷,研究了预烧温 度、妮钻比、掺杂方式等对陶瓷结构和介电性能的影响。结果发现:固相掺杂时,1150℃2/h预烧陶瓷的介温谱出现“壳一芯”结构所具有的双峰现象;液相掺杂时,1200℃2/h预烧陶瓷的介温谱出现双峰,室温介电常数达到3550,介电损耗小于1.5%,具有较好的介电温度稳定性。总之,本文采用溶胶一凝胶法制得单独掺杂妮、钻、钦的钦酸钡基陶瓷,并研究了掺杂量、预烧温度、钦钡比等对陶瓷的结构和性能的影响。在此基础上,采用溶胶一凝胶法制得妮钻钦复合掺杂钦酸钡粉体及陶瓷,1200℃2/h预烧时陶瓷具有较好的介电性能。 所用仪器设备 1.X一射线衍射分析仪,日本理学公司,D从AX~yA型,工作条件:Cu/aK 0.15418nm,电压45KV,电流80mA,DS/55loC,RSO.15mm,用以分析粉体和 陶瓷的相组成。 2.透射电镜仪,日本日立公司,H一600EleetronMieroseope型,用以观测粉体的 粒度大小。 3.扫描电镜仪,日本,HIATCHIS一570型,用来观测陶瓷的微观形貌。 4热重分析仪,德国奈茨公司,SDT2960型,升温速率:5℃/min,用以分析干 凝胶的热分解历程。 5.精密LCR测试仪,HP4284A型(测量频率100Hz一IMHz,温度25一z50oC), 用以测试陶瓷的介电性能。 6.超声分散仪,江苏昆山超声仪器有限公司,KQ犯OOB型,频率:4OkHz,超声 功率:120kw,用来分散粉体。 7.箱式电阻炉,上海实验仪器厂,SSX一12一16型,用来进行粉体和陶瓷的烧结。 8.可编程PID调节器,日本岛电公司,高精度PZI型,作为KSY型可控硅温控 器的前级与高温电阻箱式电炉组成可编程电脑控制高温炉系统,有18个工作状 态,巧种热电偶,8个温度范围的铂电阻线化软件,可进行9组曲线,最大达 81步的任意组合重复热处理,并且具有冷端自动补偿,自动校正,可编程功能, 模糊控制功能。 9.傅立叶红外光谱仪,德国EQUINOX一55型,用于凝胶粉的红外光谱分析。 10.行星式球磨机,南京大学仪器厂,QM一SB,对粉料进行细化。 11.电热鼓风干燥箱,上海实验仪器厂,1l0A一IE型。 12.RCTbasie加热磁力搅拌器,IKA公司。 13.半导体致冷仪,天津市致冷仪器厂,ZLK一2500型。 第一章文献综述 自从1942年Waienr和Selomon发现钦酸钡陶瓷具有较好的介电性能以来,钦酸钡作为一种性能优异的铁电材料,逐渐成为电子陶瓷领域使用最广泛的材料之一,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”川。利用其高的热变参数及优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,钦酸钡广泛用于制作正温度系数(PT)C热敏电阻、计算机记忆元件、半导体陶瓷、压电陶瓷等电子元器件l2[。由于钦酸钡陶瓷具有高的介电常数,能在较小的体积内储存较大的电能,且对环境无污染,因而成为陶瓷电容器,特别是多层陶瓷电容器(MLC)C的首选介电材料。多层陶瓷电容器因具有体积小、电容大、稳定性好以及优良的高频特性,在手机、计算机等电子领域得到越来越广泛的