第六章维生素类药物的分析.pptVIP

＊维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质；主要用于机体的能量转移和代谢调节；大多数维生素人体不能合成。 ＊化学结构： 醇、酯、酸、胺、醛、酚 ＊如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A;? 1922年-维E被发现;? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型;? 1933年-维E首次用于治疗;? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症;? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症;? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开;? 1957年-Q10多酶被发现;? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现;? 1970年-维C被用于治疗感冒;? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 VitA、D2、D3、 E、K1 等 　第二节 维生素A的分析 一．结构与性质 1.化学结构 2 .性质 a.?紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收； ＊最大吸收波长在325-328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂，最大吸收波长的位置有所不同。 d.与SbCl3作用—卡尔-普赖斯（Carr-Price）反应 应用： ★ 鉴别 ★ 含量测定 二.鉴别试验 1.?三氯化锑反应 2.?紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。 3.TLC 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯. ▲例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：SbCl3T.S.（蓝色斑点） Rf： VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA 棕榈酸酯 0.75 三.含量测定 4.三个波长的选择方法 ? ?1：维生素A的?max; ?2、?3：分别在?1两侧 ⅰ.最大吸收波长确认 ?max在326-329nm，第一法测定; ?max不在326-329nm，第二法测定。 ⅲ．计算校正吸收度（最大吸收峰在326-329nm间，差值有些超过正负0.02时） 例：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定。已知：平均胶丸重为0.0815g；维生素A的标示量为10000IU/丸；取样： ；测定数据如下表： 第二法（皂化法）： 消除植物油干扰：适合VA醇。 第三节 维生素C的分析 二.性质与鉴别试验 1.酸性 烯二醇结构—酸性。 ▲C3-OH， pKa=4.17(共轭效应) ▲C2-OH，pKa=11.57(邻位羰基) 一元酸:能与NaHCO3作用生成钠盐。 3.水解反应 b.操作 c.?讨论 ⅰ.反应条件 ＊ 酸性:使VC在空气中氧化速度减慢。 ⅱ.溶剂 ＊ 新沸放冷的水。减少水中溶解氧的影响。 2.2,6-二氯吲哚酚滴定法 原理： 在酸性下,氧化型是红色的;还原型是无色的;酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定剂自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指示剂。 3.快速酶电极法 原理： VC溶液与酶作用时用氧电极测定氧的消耗量，就可求出溶液中VC的含量。 特点： 准确度高、所需时间短、操作简便、试剂消耗低，并具有良好的线性关系，是工业测试的一种新手段。 4. 快速比色法 原理： 维生素C与Fe(III)一邻菲罗啉复合物反应生成Fe(Ⅱ)一邻菲罗啉复合物，后者在510nm波长处有最大吸收。用比色法直接测定维生索C注射液的含量。 特点： 与碘量法比较，本法操作简便、快速、灵敏，可作为医院、药厂对维生素C注射液及其中间品质量监测的参考。 第四节 维生素E的分析 一．化学结构与性质 1、硝酸反应： 本品，无水乙醇溶解，加硝酸，75℃加热约15分钟，显橙红色。