第13章-甾体激素类药物的分析.pptVIP

第十一章 甾体激素类药物的分析 环上双键的表示方法： 用“?”表示 ,双键的位置写在?的右上角。?双键位置 环上取代基构型表示方法： ＊?构型： 与母核连接的取代基,指向环平面的前面时,为?构型.用实线表示“———” ＊?构型： 与母核连接的取代基,指向环平面的背面时,为?构型.用虚线表示“???” 小结 4.酯的生成 酚羟基与苯甲酰氯生成酯，测熔点 例如：炔雌醇与苯甲酰氯反应，生成物苯甲酸酯的熔点为：201℃ 第四节 、含量测定 根据甾体激素药物的官能团和整个分子的特征，可以采用比色法、紫外分光光度法、荧光法、气相色谱法和液相色谱法测定其含量 （4）试剂质量 RT 无色 空白值低 质量好坏影响不大 BT 淡黄色 空白值高 质量好坏影响较大 要求：a.BT的乙醇溶液极淡黄色，与乙醇比较 A=0.03～0.06 b.用标准氢化可的松校正摩尔吸光系数为：22000 c.临用新配 反应条件 双变色，测定结果重现性不好 杂质干扰（赋型剂、稳定剂有干扰） 解决方法 用该法测定雌激素类药物制剂的含量时比色测定前采用分离提取 严格控制反应条件 消除背景干扰 铁酚试剂比色法 铁－酚试剂替代硫酸－乙醇 Fe 3+的作用： ①促进黄色的呈色速度和强度 ②促进黄色变成红色 ③加强红色的稳定性 苯酚的作用： ①消除反应过程中产生的荧光 ②加速红色的生成 甾体激素类药物的结构中能和 四氮唑盐发生显色反应的基团 A. 酚羟基 B. 活泼次甲基 C. 甲酮基 D. C17 -α-醇酮基 E. 酮基 用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是 A．强酸性 B．中性 C．强碱性 D．弱碱性 E．以上都不对 可用于氢化可的松鉴别的试剂有 A．氨制硝酸银 B．异烟肼 C．红四氮唑 D．硫酸 E．重氮苯磺酸 可用于甾体激体类药物的测定方法有 A．高效液相色谱法 B．四氮唑盐法 C．紫外分光光度法 D．异烟肼比色法 E．Kober反应比色法 能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰 紫色的药物是 A．雌二醇 B．黄体酮 C．醋酸可的松 D．苯丙酸诺龙 E．以上都不对 各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是 A. 它们没有特征紫外吸收，不能用 紫外分光光度法 B. 不能用滴定分析法进行测定 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法 可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是 A. 酮基 B. 酚羟基 C. 活泼次甲基 D. 炔基 E. 甾体母核 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定 A. 可的松 B. 睾丸素 C. 雌二醇 D. 炔雌醇 E. 黄体酮 可适用的药物： A. 可的松 B. 雌二醇 C. 两者均可 D. 两者均不可 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 能与羰基试剂缩合 可用铁酚试剂比色法测定 可用四氮唑比色法测定 Kober反应是 A. 雌性激素与硫酸乙醇共热呈色 B. 皮质激素与硫酸一乙醇共热呈色 C. 雌性激素与硫酸－乙醇共热呈色， 用水或稀硫酸稀释后加热颜色改变 D. 维生素A与无水三氯化锑的无醇氯 仿溶液呈色 E. 异丙嗪于酸性条件下与钯离子呈色 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色 A. 2,4-二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 硫酸苯肼 D. 异烟肼 E.