中国海洋大学资料课件仪分pdf课件 色谱分析法导论.pdf

第9 章色谱分离法导论 Introduction to Chromatographic Separations §9 色谱分离方法导论 §9.1 概述 历史、色谱分离过程、分类 §9.2 色谱流出曲线 色谱图及相关术语 §9.3 色谱法基本原理 描述分配过程参数、峰间距、峰形状和峰宽的理论 （塔板理论及速率理论） §9.4 分离度及色谱分离方程 分离度及色谱分离方程、影响分离的因素 §9.5 定性、定量分析方法 §9.1 概述 化学分析方法的基本要求是选择性要高。即在分析过程中，待测物与潜 在的干扰物的分离是最为重要的步骤！ • 20 世纪中期，分离方法：沉淀、蒸馏和萃取 石油醚 • 现代分析中，色谱和电泳分离方法。 • 色谱是一种分离技术。 一、发展历史 • 1903-1906年，俄国植物学家茨维特利用吸附原理分离植 CaCO 3 物色素，创立色谱原型。 采用填充有固体CaCO 细粒子的玻璃柱，将植物色素的 3 混合物（胡萝卜素、叶绿素、叶黄素等）加于柱顶端，然 后以溶剂石油醚淋洗，被分离的组份在吸附剂上的吸附力 不同，移动速率不同，在柱中形成了不同的连续色带，称 之为色谱。 §9.1 概述 • 50年代，色谱发展最快（一些色谱技术不断涌现；用于复杂组分分析） • 1957-1972年，15年中有12个Nobel奖是有关色谱研究的！ • 色谱法是目前混合物最有效的分离、分析方法。 流动相 二、色谱分离过程 分离过程：试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间 不断进行着的分配。 一相固定不动，称为固定相。 固定相 另一相是携带试样混合物流过固定相的流体（气体或液体）， 称为流动相。 色谱法 （Chromatography ）：利用当流动相带着混合组分在 固定相间流动时，由于各组分在两相中有不同的吸附能力、 溶解度或渗透性等特性，因而当两相作相互运动时，组分会 在两相间进行反复多次分配，使原来微小的分配差异变大， 移动速度不同，从而使混合组分得到分离。 §9.1 概述 三、色谱分类方法 1、按固定相形态分类：柱色谱 和 平板色谱 （薄层色谱、纸色谱） 三、色谱分类方法 Aligent 7890A GC 2、按流动相状态分： (1) 气相色谱 （GC）：流动相为气体 （称为载气）。 • 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。 • 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。 Waters 2690 LC (2) 液相色谱（LC）：流动相为液体（也称为淋洗液）。 • 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 • 离子色谱：液相色谱的一种。 以特制的离子交换树脂为固定相， 以不同pH的水溶液为流动相。 三、色谱分类方法 2、按流动相状态分： (3)超临界流体色谱（SFC）: 超临界流体作流动相。 常见的有CO N O流动相。 2、 2 • 特定温度、压力下，会出现液体与气体界面消失的现象该点称为临界点。 • 超临界流体是物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态，它具有气体 和液体的某些性质，具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之 间较高的扩散系数等特征。 • 超临界流体色谱兼有气相色谱和液相 色谱的特点。它既