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实验八:高锰酸钾溶液的标定
一、实验目的:
掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。
掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。
了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。
二、实验原理:
以铬酸钠Na2C2O4标定高锰酸钾KMnO4,标定反应为:
2 MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 ↑+ 8H2O
KMnO4 为自身指示剂,滴定过程颜色由无色变为微红,且30s不褪色即为终点。
三、实验步骤
KMnO4溶液的配制
在台秤上称取KMnO4固体约1.6g,加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL溶液,溶液置于棕色瓶中,在暗处放置7天。
KMnO4溶液的标定
称取约0.15g-0.20g Na2C2O4于锥形瓶,加入30mL蒸馏水溶解,加入15mL 3mol/L H2SO4,加热至75-85℃(有蒸汽冒出但未沸腾),趁热用KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色,且30s不褪色,即为终点,平行3次。
四、数据处理:
表1 KMnO4溶液的标定
编号
1
2
3
4
m Na2C2O4/g
0.1590
0.1510
0.1767
0.1618
V KMnO4/mL
18.10
16.70
19.85
18.52
C KMnO4/ mol·L-1
0.02623
0.02699
0.02657
0.02608
C KMnO4平均值/ mol·L-1
0.02647
标准偏差s
4.0×10-4
五、结果讨论
本次实验所测得的KMnO4溶液的浓度为0.02647 mol·L-1,所得实验结果的标准偏差较大,可能的原因为:对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同,造成所耗高锰酸钾的量的差异;四次实验结果由不同的人所做,造成实验结果的再现性误差。
六、实验指导要点
1.在实验过程中,应趁热(60-85℃)用KMnO4溶液进行标定。开始滴定时,速度宜慢,在第一滴高猛酸钾溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴,当溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快(自催化作用),滴定速度亦可适当加快,但决不可使KMnO4溶液连续流下,否则溶液会变黄至棕色,生成MnO2导致此次实验失败(局部KMnO4浓度过高,易发生反应: 4 MnO4- + 4H+ = 4 MnO2 +3O2 ↑+ H2O)。临近终点时,溶液褪色较慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,若溶液温度太低也容易造成褪色减慢,应稍加热后继续滴定至终点(微红色且30s不褪色)。
2. KMnO4 颜色较深,弯月面不易看出,读数时以液面上沿最高线为准。
3.实验加热过程,温度不能高于85摄氏度,否则会有部分草酸分解。
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