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第四章 中药制剂的含量测定 药物分析教研室 第一节 含量测定的目的与意义 在我国药品质量标准中，[鉴别]、 [检查]和[含量测定]项目是判定中药制剂质量优劣的标准。 中药制剂的鉴别是研究某种原料药或成分的存在与否，从而判定药物的真伪，而含量测定项目是研究某种成分的含量高低是否符合规定来判定药物的优劣。中药制剂的含量测定是质量控制中的一项重要指标。 通过测定制剂中有效成分、毒性成分或某些指标性成分的含量来衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣，以保证中药制剂的质量，达到临床用药安全、有效和中药制剂进入国际市场的需要。 第二节 含量测定样品的处理 中药制剂样品的基质和成分组成十分复杂，而且样品中被测成分往往含量较低，因此需要对样品进行各种处理，使其符合所选定分析方法的要求。 样品处理的主要作用有： 将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样。 除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现性和准确度。 富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可以提高方法的选择性。 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。 89 10.8 88 100 27.5 72 100 34 65 100 39.5 58 100 57 42 100 68 32 水（ml） 硫酸（ml） 所需硫酸浓度（V/V） 相对湿度（%） 控制相对湿度用的硫酸溶液 第三节 常用定量分析方法 第三节 常用定量分析方法 四、气相色谱法 气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱分离分析方法。 特点：分离效能高、选择性好、灵敏度高，样品用量少及分析速度快等特点，兼具分离、分析的功能，适用于热稳定性好的易挥发性或可转化为易挥发性组分的分析。 适用范围：适用于热稳定性好的易挥发性或可转化为易挥发性组分的分析。 第三节 常用定量分析方法 （一）基本原理 气相色谱是根据汽化后的试样被载气带入色谱柱，由于各组分在两相间作用不同，在色谱柱中移动有快慢，经一定柱长后得到分离，依次被载气带入检测器，将各组分浓度或质量变化转换成电信号变化记录成色谱图，利用色谱峰保留值进行定性分析，利用峰面积或峰高进行定量分析的方法。 1、塔板理论 将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量，取决于区域宽度（σ、W1/2、W），其计算公式为 第三节 常用定量分析方法 n= =5.54 =16 H=L/n 适中：tR为组分的保留时间，σ、W1/2、W分别为组分的标准差、半峰宽和基线宽度。 若以调整保留时间tR’代替tR，则得到反映色谱柱实际柱效的有效理论塔板数neff。 neff= =5.54 =16 Heff=L/neff 可见，当tR一定时，峰越窄，则H越小，n越大，柱效越高，分离性能越好。 第三节 常用定量分析方法 2、速率理论 速率理论研究了色谱过程中各种动力学因素对柱效（峰展宽）的影响，提出了Van Deemeter方程式： H=A + B/u + Cu A、B/u、Cu分别为涡流扩散项、分子扩散（纵向扩散）项、传质阻抗项，从而解释了板高随载气流速而改变，且有最佳流速（Hmin）的现象。速率方程式对于色谱分离条件的选择具有指导意义，它可以说明色谱柱的填充均匀程度、载体粒度、载气种类、柱温和固定液膜厚度对柱效、峰扩张的影响。 对于开口毛细管柱色谱，涡流扩散项A=0，故Van Deemeter方程式可简化为H=B/u+Cu，其传质阻抗小，柱长又远远大于填充柱，所以毛细管柱的柱效要比填充柱高得多，其理论塔板数达105-106。 第三节 常用定量分析方法 3、分离度的计算 分离度是衡量分离效果的指标，以相邻两色谱峰峰尖距对峰宽均值的倍数表示，其定义式为： 两峰基本分离，R≥1.5两峰完全分离。 分离度的影响因素很多，可用基本分离方程式概括如下： a、b、c分别为柱效项，柱选择性项和柱容量项。 R= = R= a b c 第三节 常用定量分析方法 4、系统适用性试验 按药典标准，中药制剂分析时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，既用规定的对照品对仪器进行试验和调整，以达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 （1）色谱柱的理论板数n 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色