反射率测量XRR简介.ppt

薄膜材料的X射线反射率测量介绍 杨宁 博士XRD应用工程师德国布鲁克AXS有限公司北京代表处北京海淀区中关村南大街11号光大国信大厦5201室，邮编:100081电话:010服务热线:800-810-9066手机:传真: 010email: ning.yang@ 2 提　纲 ＸＲＲ介绍 仪器硬件选择和测量配置 ＸＲＲ数据解析 3 什么是薄膜的反射率测量(XRR)? 对材料表面非常敏感的技术 无损 纳米尺度检测 晶体和非晶材料 XRR 可以提供哪些信息? 薄膜厚度 0.1 nm – 1000 nm 材料密度 1-2% 表面和界面粗糙度 3-5 nm 反射率测量（XRR）是利用X射线在物质中发生的折射和反射（表面，界面），以及反射线之间的互相干涉对薄膜的性质（密度，厚度，粗糙度）进行研究的一种方法 可获得的样品信息 膜层厚度 化学成分 膜层密度 表面和界面粗糙度 镜面反射 可以在样品中看到 你的影子 平整样品表面，二维方向没有结构 样品表面粗糙度 5nm 膜层和衬底，或者不同的膜层之间存在比较显著的物质或者电子密度差异 沿着x射线的方向，样品长度至少3-5毫米。 5 反射率测量(XRR)对样品的要求 3/4/2019 6 反射率测量(XRR)的基本原理 X射线在样品表面发生反射和折射现象 折射光进入样品内部，在薄膜于衬底/下一层 的界面又发生反射和折射。 两束反射光束发射干涉，产生干涉条纹 7 反射率和密度的关系 样品的密度越高，全反射角越大。 样品的电子密度越高，高角度的反射强度越大 反射率和粗糙度的关系 9 waviness microscopic roughness 微观尺度的粗糙 原子级到-几个纳米 使得反射光的强度降低 XRR可接受 大尺度的-Waviness 〉100 nm 使反射光的宽度增大 没有任何有用信息 XRR无效 样品表面要平 反射率和粗糙度的关系 两种不同的粗糙度 10 包含了粗糙度模型的反射系数公式 Exponential decay 微观粗糙度模型 界面为微观粗糙震荡的集合 rms-roughness σ: = standard deviation of the Gaussian distribution 反射率和粗糙度的关系 粗糙度降低了反射光线的强度 XRR 对粗糙度是非常敏感的 粗糙度造成X-射线的漫散射 样品的界面和表面粗糙度要不大于3-5 nm. 反射率和粗糙度的关系 反射率和膜层厚度的关系 13 不同界面的反射光相互干涉形成干涉条纹 最小的可测量膜层厚度是由测量范围决定的 最大的可测量膜层厚度是由仪器分辨率决定的 样品的膜厚范围应在仪器的可测范围之内. 反射率和膜层厚度的关系 14 通过直射光的扫描半峰宽ΔΨ可以估算仪器的分辨率 测量特定膜层厚度的前提 XRR测量的仪器分辨率 The scattering function S is convoluted with the resolution function R of the instrument: 15 反射率干涉条纹振幅 反射率测量对膜层的电子密度很敏感 反射率干涉条纹振幅随着膜层之间 密度差异的增大而增大。 “好的”反射率样品膜层之间的电子密度差异要大 16 反射率测量仪器和实验配置 平行光几何 不同的仪器分辨率 光斑样品表面尺寸 17 最简单的XRR仪器设置 狭缝尺寸50-100 µm 最高强度大约107 cps 背底较高 18 Göbel Mirror原理 GM镜将大约≈0.35°的发散光聚焦成1.2 mm的平行光 (60-mm mirror) 强度109 cps 背底低，只有Kα 19 Handling the high flux: Rotary Absorber自动旋转吸收片 Scintillation counters linear up to 2 x 105 cps 10,000 times more intensity from the tube side 4-position wheel with places for 4 different absorber foils standard absorption factors: 1 - ~10 - ~100 - ~10000 Rotary absorber 20 标准的XRR 测量设置 可以通过改变狭缝的宽度改变仪器的分辨率 狭缝通常0.1 – 0.2 mm 强度 ≈ 2x108 cps 21 不同狭缝宽度的XRR测量数据 with 0.6 mm slit with 0.1 mm slit ~ 5 m