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实验三乙酸正丁酯的制备.doc
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有机化学实验
实 验 指 导 书
洪哲 等编著
2008年 9 月 6 日
前 言
有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分,其主要内容包括有机化学实验的一般知识、基本操作和实验技术、有机化合物的制备及有机化合物的性质实验。在制备实验中包括一些基础有机合成,综合性、多步合成实验。
实验课的任务不仅是验证、巩固和加深理论性教学所学到的基本理论知识,更重要的是培养学生实验操作能力,综合分析问题和解决问题的能力,养成严肃认真、事实求是的科学态度和严谨的工作作风,从而使学生在科学方法上得到初步的训练。
目 录
前言…………………………………………………………………………………1
目录…………………………………………………………………………………2
实验一 蒸馏及沸点测定………………… ………………………………………3
实验二 熔点的测定………………………………………………………………7
实验三 乙酸正丁酯的制备………………………………………………………11
实验四 1--溴丁烷的制备……………………………………………… ………14
实验五 正丁醚的制备……………………………………………………………18
实验六 乙酰苯胺的制备…………………………………………………………20
实验七 己二酸的制备……………………………………………………………23
实验八 甲基橙的制备……………………………………………………………..26
实验九 设计性实验………………………………………………………………28
实验导论……………………………………………………………………………29
参考文献……………………………………………………………………………33
实验一 蒸馏及沸点测定
1. 实验目的及要求:
1.1 实验目的:
① 熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;
② 掌握蒸馏装置的安装、操作及测定沸点的方法。
1.2 实验要求:
要求写好预习报告,每人一组,独立完成实验内容。
1.3 实验规定学时:( 3 学时)
1.4 实验性质:验证性
2. 实验原理:
? 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
??? 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
??? 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5~1.5 oC)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
?? ?但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
??? 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
?? 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
3. 实验仪器、装置、工具及主要材料
蒸馏瓶? 温度计 直型冷凝管 尾接管? 锥形瓶? 量筒等
仪器安装要点
物理常数
化合物名称
熔 点(℃)
沸 点(℃)
比 重
溶解度 (g/100g水)
乙 醇
-114
78.3
0.789
∞
4. 实验方法与步骤
(1)加料:将待蒸乙醇65m经漏斗小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出。加入几粒沸石(为什么),塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
(2)加热:先打开冷凝水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。注意冷水自下而上,蒸汽自上而下,两者逆流冷却效果好。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
(3)收集馏液:准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头,另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
(4)拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆
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