己二酸的制备.ppt

六、实验关键及注意事项 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇! 2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。 3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度! 4 ．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。 5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以免残余的二氧化氮污染空气。 实验十四 己二酸的制备 （4学时） 主讲教师：张逸伟 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 1、学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。 3.学习有毒气体的处理方法 有机化学实验 Chem is try ! 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! [O] [O] HOOC(CH2)4COOH 仲醇氧化得到酮，酮不能被弱氧化剂所氧化，但遇强氧化剂，如硝酸或高锰酸钾，则被氧化，这时碳链断裂得到已二酸。已二酸是合成尼龙－66的原料。 三、反应装置图 * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品： 环己醇 4 g 4.2 ml (0.04 mol)； 硝酸 14.2 g 10.0ml （0.16mol） 50mL三口烧瓶 回流冷凝管 恒压滴液漏斗 温度计 磁力加热搅拌器 主要仪器： 0.615 易 溶 100100 265 10mmHg 151 1.360 146.14 己二酸 可 溶 可 溶 3.520 161 1atm 25.2 0.9624 100.16 环己醇 乙 醚 乙 醇 水 溶 解 度 沸 点? (℃) 熔点(℃) 相对密度 (20℃) ?相对分子量? 名 称 [物理常数] * Chem is try ! 有机化学实验 四、步骤： 安装装置，在50mL三口烧瓶内加入10mL水， 再加入10mL硝酸，开动磁力搅拌，将溶液混合均匀，开动搅拌器的加热开关，在水浴加热到80℃。 从恒压滴液漏斗中滴加2滴环己醇，反应立即开始，温度随即上升到85~90℃.从恒压滴液漏斗中小心地逐滴加入环己醇，使温度维持在这个范围内，必要时往水浴中添加冷水。 当醇全部加入而且溶液温度降低到80℃以下时，将混合物在 85~90℃下加热2~3分钟。 在冰水浴冷却。析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤。用滤液洗出烧瓶中剩余的晶体。3mL冰水洗涤己二酸晶体抽滤。晶体再用3mL冰水洗涤一次，再抽滤。取出产品。称重。 * Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇。 反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度! 滴加过程控温在85～90℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。 Chem is try ! 有机化学实验 实验报告的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式： 时间 实验步骤 现象 备注 00:00 分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “Camizzaro的反应” ！ * 注意： 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3 和环己醇，为什么？ 2. 严格控制滴加速度，滴加过程控 温在40～60℃之间。