阳离子交换色谱紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺.pdf

研究报告 阳离子交换色谱一紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺 高峰1 高欣1张朝辉1张夕虎2刘肖2 (1．北京出入境检验检疫局技术中心北京100026) (2．戴安中国有限公司应用技术研究中心北京100085) 摘要本文建立一种采用去离子水进行溶解和提取，乙酸作为蛋白沉淀剂对奶粉样品 进行前处理，采用淋洗液自动发生装置在线产生甲烷磺酸进行梯度淋洗，紫外法进行检 测，检测奶粉样品中三聚氰胺的方法。本文亦比较该方法与液相色谱．串联四极杆质谱 联用技术的结果，对比结果令人满意。该方法具备结果准确，选择性好，操作简单，耗 材使用寿命长，对环境友好等特点。实际样品检测结果和加标回收结果令人满意。 关键词 离子色谱三聚氰胺奶粉沉淀蛋白 淋洗液发生器 紫外检测 随着今年九月初“三鹿奶粉”事件被新闻媒体 曝光以来，三聚氰胺俨然已经成为近期最大的焦点。 高，绝大多数中国实验室无法承受购买费用及使用 而食品安全问题也成为百姓最关注的事情之一。三 费用，因此推广起来也存在较大困难。 聚氰胺是什么呢?它为什么会引起如此多婴儿发生 基于上述故障原因，本实验室开发一种采用阳 肾结石呢?三聚氰胺，简称三胺，学名三氨三嗪， 离子交换色谱一紫外检测的技术，对奶粉中三聚氰 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，是一种重要的氮 胺进行准确定量。本文对离子色谱一紫外检测的方 杂环有机化工原料，具有一定的肾毒性。因为其分 法与液相色谱．串联四级杆质谱方法所对同一样品 子中含有大量氮元素(大约66％)，而用全氮法检所得到的结果进行对比，结果基本一致。该方法最 测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”，所 以一些不法乳制品厂家或无良的奶农，为追求最大 样品)，标准曲线可跨越两个数量级以上，样品加 利益而不顾消费者的生命健康和安危，往产品中大 标回收率为77％～121％，实际样品重现性RSD小 量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。婴幼儿 于4％，用于奶粉样品中三聚氰胺的检测，结果令 由于主要营养来源于奶粉，而一旦大量食用含有三 人满意。 聚氰胺的奶粉，三聚氰胺在婴幼儿肾部与尿酸生成 1实验部分 结石，长期摄入三聚氰胺，甚至会造成肾衰竭和死 亡。成年人长期摄入三聚氰胺，也会造成不同程度 1．1仪器与试剂 的肾损伤，因此，无论从任何层面上讲，三聚氰胺 带有淋洗液自动发生装置的ICS-2000离子 都应该被严令禁止加入到任何食品中。 色谱仪(美国戴安公司)，带有PEEK检测池的 目前三聚氰胺的检测方法主要集中在色谱或色 VWD3100紫外检测器，Chromeleon6．8中文版 谱与质谱联用技术上。目前文献报道过的方法包括 色谱工作站。所用三聚氰胺为化学纯。所有用水 GC．MS方法，离子对试剂液相色谱一紫外检测法， 8．2 Millipore纯水机产生的电阻率1Mtq／cm的去离 LC．MS法和LC-MS／MS法等¨刊，但是上述各种子水。 方法都或多或少存在一些缺陷。美国FDA推荐的 1．2色谱条件 IonPac GC．MS法，需要比较复杂的样品前处理和柱前衍 分离柱：Dionex Pac 生步骤，操作复杂，重现性相对较差，对仪器操作 CGl7(4mm)保护柱，淋洗液自动发生装置 者要求很高，这与目前需要面对的情况相悖，因此 在线产生梯度淋洗液(见表1)。紫外检测器吸收 不适宜大面积推广，而被广泛应用的离子对试剂· 紫外检测法