课件：食品分析与检验total.ppt

钙的测定 EDTA法 高锰酸钾法 原子吸收分光光度法 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 EDTA法 原理：在pH10时，Ca2+能与EDTA定量作用生成稳定的EDTA-Ca络合物。在pH=10时，Mg2+对测定有干扰，故一般选择pH=12测定Ca2+，此时Mg2+被沉淀为Mg(OH)2。在待测样品液中加入蓝色钙指示剂，钙指示剂先与Ca2+生成稳定性比EDTA-Ca小的酒红色络合物，在用标准的EDTA溶液进行滴定，EDTA首先与溶液中游离的Ca2+作用，接近终点时，EDTA从钙指示剂与钙的络合物中夺取钙，而使钙指示剂游离出来溶液显示钙指示剂本身的颜色。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 EDTA法 原理： 加入指示剂：Ca2+ NN(蓝)------NN-Ca（酒红色） 滴定：Ca2+ EDTA----------EDTA-Ca 终点：EDTA NN-Ca（酒红）--------EDTA-Ca+NN(蓝) Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 EDTA法 注意事项： （1）由于EDTA是一种广泛的络合剂，待测样品中共存的其他金属离子对测定有干扰，少量Zn、Co、Ni、Cu用KCN或NaCN掩蔽，Fe用柠檬酸钠掩蔽。 （2）加入指示剂后应立即滴定，不宜放置过久，否则终点不明显。 （3）如果样品中存在有高价金属离子，可加少量盐酸羟胺还原。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 EDTA法 注意事项： （4）食品中如果含有较高的磷酸盐时，在碱性条件下钙可以和磷酸盐形成磷酸三钙沉淀，使终点不明显，遇此情况可采用反滴定法，取消化液5ml，加水15ml，加EDTA标准溶液25ml，KCN 1滴，2mol?L-1的氢氧化钠4ml，摇匀后加入钙指示剂5滴，溶液应为蓝色，否则还要加EDTA，用钙标准溶液滴定至蓝色刚变成酒红色为终点。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 高锰酸钾法 原理： 样品消化后，在微酸性溶液中，钙Ca2+与C2O42-作用，生成CaC2O4沉淀，沉淀用硫酸溶解后生成草酸，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸，从而间接测定钙的含量。 滴定中高锰酸钾自身作为指示剂，达到终点后，稍微过量的高锰酸钾使溶液呈红色，从而指示终点。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 高锰酸钾法 操作 准确吸取消化液5ml于15ml离心管中，加入甲基红指示剂1滴，4%草酸2ml，醋酸(1+4)0.5ml，摇匀，用氨水调节溶液颜色呈微黄色，再用醋酸调节至微红色，放置1小时，使沉淀完全析出，离心处理15min，小心倾出上清液，将离心管倒置于滤纸上，使上清液流尽，然后在离心管中加入2ml mol?L-1，将离心管置于70-80℃水浴上加热，用标准溶液滴定至浅紫色不消失为终点，记录高锰酸钾的用量。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 钙的测定 原子吸收分光光度法 样品消化后，送入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，测定422.7nm的吸收强度，吸收强度与钙含量呈正比。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 铁的测定 硫氰酸盐比色法 邻二氮菲比色法 原子吸收分光光度法 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 铁的测定 硫氰酸盐比色法 原理：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，溶液的颜色的深浅与铁含量呈正比，此溶液在485nm下有最大吸收峰。 Fe3++3KCNS=Fe(CNS)3+3K+ Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 铁的测定 硫氰酸盐比色法 注意事项： （1）加入少量的过硫酸钾是为防止Fe3+转变成Fe2+。 （2）硫氰酸铁的稳定性较差，时间稍长会褪色，应在规定的时间内完成比色。 （3）当铁的浓度太低时，可用戊醇萃取富集。 Food Analysis and Inspection Guohua Zhao 铁的测定 硫氰酸盐比色法 注意事项： （4）由于硫氰酸铁络合物不够稳定，且随CNS-浓度的增大，生成由橙黄色的FeCNS2+至血红色的Fe(CNS)63-一系列配位