课件：项目1-3食品样品的预处理.ppt

* * * * 学习情境2：食品样品的采集与处理 食品样品的采集 项目任务：样品的预处理 问题： 分析检测要求被测样品是什么状态？ 如何将固体样品、液体样品转换成可测定的溶液状态？ 测定矿物元素如何消除其他物质的干扰？ 目标： 能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品 内容： 样品预处理目的与原则 样品预处理方法 1、样品预处理目的与原则 目的： 被测组分与其他组分分离，消除干扰物质； 组分浓缩。 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩。 预处理方法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 化学分类法 色层分离法 2、样品预处理方法 （1）有机物破坏法 用于食品中无机元素的测定，破坏有机物。分干法和湿法两大类。 方法选择的原则： 方法简便，使用试剂越少越好； 方法耗时间短，有机物破坏彻底； 被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。 有机物破坏法 干法灰化法 湿法消化法 紫外光分解法 微波消解法 ①干法灰化法（灼烧法） 原理： 样品 炭化 高温灼烧（500-600℃) 灰分 加入灰化助剂促进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、过氧化氢； 添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等使炭粒不被覆盖。 ②湿法消化法 原理： 样品 CHO CO2+H2O+氮的氧化物 加入灰化助剂促进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、过氧化氢； 强氧化剂：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸-硝酸 强氧化剂 优点 不加或加入较少的试剂，空白值低； 灰分体积小，可处理较多的样品，富集被测组分； 有机物分解彻底，操作简单。 干法灰化 有机物分解速度快，所需时间短； 加热湿度低，可减少金属挥发逸散的损失。 湿法消化 ③紫外光分解法 样品中加入双氧水，用高压汞灯光解。 ④微波消解 缩短水解时间（快速）； 溶解用量少； 节省能源； 易于实现自动化。 （2）蒸馏法 原理：利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分享。 蒸馏法 常压蒸馏法 减压蒸馏法 水蒸气蒸馏法 自动控制 蒸馏系统 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 适用常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 （3）溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 溶剂抽提法 溶剂浸提法 溶剂萃取法 超临界 流体萃取 微波萃取 超声声萃取 ①浸提法（液-固萃取法） 提取剂的选择 相似相溶原则； 溶剂沸点在45~80℃,若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩； 选稳定性好的溶剂。 提取方法 常用提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 ②溶剂萃取法（液-液萃取） 原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度。 萃取溶液的选择 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同； 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，而对其它组分溶解度很小； 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。 提取方法 分液漏斗、连续液体萃取器 ③超临界萃取（SFE） 原理：利用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。 CO2在温度高于临界温度31.26℃、临界压力7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，具有惊人的溶解能力，可溶解多种物质。具有不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好的特点。 ④色层分享法 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名。 玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 色层分离法分类 按两相的物理 状态分类 气相色谱法 液相色谱法 按固定相使用 形式分类 柱色谱 平面色谱 薄层色谱、纸色谱 按分离原理分类 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 利用吸附剂对不同组分吸附 能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分 配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂 的亲和力的不同来分离。 化学分离法分类 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 利用浓硫酸或热碱处理样品。 利用沉淀反应进行分离。 利用掩蔽剂与干扰成分作用， 将干扰组分掩蔽起来。 （5）化学分离法 硫酸磺化法（磺化法） 原理：用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 主要用于有机氯农药提取液的净化。 皂化法 原理：酯 + 碱 ? 酸或脂肪酸盐 + 醇