课件：肾上腺皮质激素与性激素.ppt

（5） 温度与时间 t℃↑→ν↑→甲瓒分解↑→%↓ ChP 25℃ 40～45′ BP 30℃ 1h 1.原理 λmax= 465 λmax=515 雌激素 （三）Kober反应比色法 雌激素类药物的特征反应 雌二醇-3-甲醚 λmax=465 λmax=515 图：雌二醇Kober反应的吸收光谱 2、Kober反应缺点： （1）条件较难控制，易出双色→黄+红 （2）重现性较差： ①呈色强度和稳定性受试剂浓度、组成、反 应时间和温度的影响。 ②甾体激素提取物中其他物质及制剂中稳定 剂，赋形剂,溶剂对测定有干扰 为克服这些缺点，对Kober反应所用试剂进行改进——铁酚试剂法 （四）铁酚试剂法 1、铁酚试剂的组成：硫酸亚铁铵、浓硫酸 过氧化氢、苯酚 2、各试剂的作用 ① Con.H2SO4和H2O2的作用 即：Fe2+→Fe3+ ②三价铁的作用 2、各试剂的作用 ⅰ．加快黄色生成的速度 ⅱ．促进黄色向红色的转变 ⅲ．增加红色的稳定性 ③苯酚的作用 ⅰ．消除反应产生的荧光 ⅱ．促进红色的生成 1、熟悉本类药物的分类，掌握其结构特征与 分析方法的关系； 2、掌握某些官能团的呈色反应，了解其他鉴 别方法； 3、掌握本类药物中其他甾体的检查方法，了 解其他特殊杂质的检查 第十一章 复习内容 4、掌握各种比色法的原理、方法及测定条件。 了解UV法和HPLC法在其含量测定中的应用。 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 主要经营：网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 公司秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * * （二）制备衍生物测定熔点 （三）紫外分光光度法 （四）红外光谱法（特征性强） 中国药典上收载的甾体激素类药物均有红外光谱图。 （五）薄层色谱法 （六）HPLC 第三节　特殊杂质检查 有关物质、硒、残留溶剂、游离磷酸盐 （一）有关物质 1、来源: 原料,中间体,异构体,降解产物 2、方法:（具有一定分离能力） TLC法（高低浓度对比法） HPLC法（类似高低浓度对比法） （1）TLC法（高低浓度对比法） 判定方法： 规定杂质斑点数目 规定杂质斑点颜色 （2）HPLC法（高低浓度对比法） 判定方法： 规定杂质峰数目 规定杂质峰面积 醋酸氟轻松 检查 其他甾体 取本品加氯仿-甲醇(9 : 1)制成3.0mg/ml作为供试液，精密量取适量，加氯仿-甲醇(9 : 1)稀释成0.06mg/ml作为对照液；照薄层色谱法，各取5μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇（97 : 3）为展开剂，展开后晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。 1 2 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液（1）与每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量测定项下的方法和溶液(0.16mg/ml)，取10μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各10μl，进样。记录至主成分峰保留时间的2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。 醋酸甲地孕酮 检查 其他甾体 二、硒 1、来源：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢 剧毒 2、原理 3、方法 对照品溶液的制备：精密量取标准砷溶液（每1mL相当于1μg的Se）5mL, 置100mL烧杯中，加硝酸溶液(1→30) 25mL和水10mL,即得。 供试品溶液的制备：取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行破坏后，将吸收液转移至100ml烧杯中，用水15ml冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。 检查法：将上述硒对照品溶液和供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基奈试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2′，静置分层，取环己烷脱水后，测A378nm。规定 A供＜A对。 醋酸氟轻松 检查 硒 三、有机溶剂残留（甲醇和丙酮） 甲醇：0.3% 丙酮：≤0.5%（g/g) GC法 地塞米松