课件：药物分析第六章.ppt

第六章 芳酸药物的分析 二、苯甲酸及其钠盐分析 （一）鉴别试验 1. 三氯化铁反应 在碱性溶液和苯甲酸钠在中性溶液，苯甲酸与三氯化铁试液生成沉淀。 第六章 芳酸药物的分析 2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠固体，加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2005年版）附录“一般鉴别试验”中。 3.红外光谱法 供试品红外光吸收图谱与对照的图谱比较应一致。 第六章 芳酸药物的分析 (二)含量测定 1.苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而其钠盐在水中溶解度大，故以中性稀乙醇为溶剂,可用氢氧化钠滴定液直接滴定。 终点产物为苯甲酸钠，偏碱性，以酚酞为指示剂。 第六章 芳酸药物的分析 【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。 第六章 芳酸药物的分析 分析： 苯甲酸的百分含量％＝ F＝ 苯甲酸的百分含量％＝ ＝100.4％ 第六章 芳酸药物的分析 2.苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在乙醚和水组成双相体系中，用盐酸直接滴定水相的苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全，终点易于判定，定量准确。 第六章 芳酸药物的分析 【实例分析】苯甲酸钠的双相滴定法 取苯甲酸钠约1.5g，精密称定得1.574g，置分液漏斗中，加水25ml，振摇使溶解。加乙醚50ml，甲基橙指示液 2滴，用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色，消耗盐酸滴定液21.52ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。 第六章 芳酸药物的分析 分析： 开始滴定时，由于水层中有高浓度的苯甲酸钠，在用乙醚振摇提前过程中，少量的苯甲酸钠溶解于乙醚中。分离水和醚层后，用水洗乙醚层，目的是将溶于乙醚的微量的苯甲酸钠回提取到水中，合并水提取液，继续滴定，使苯甲酸钠滴定完全，减少损失。 第六章 芳酸药物的分析 苯甲酸钠的百分含量％＝ ＝ ＝98.76％ 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 主要经营：网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 公司秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * * 第六章电子稿 第六章 芳酸类药物的分析 学习目标 掌握水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；特殊杂质的检验方法与杂质限量计算；两步滴定法和双相测定法的原理。熟悉紫外分光光度法、高效液相色谱法在芳酸类药物中的应用。了解其他芳酸类药物的分析。 第六章 芳酸类药物的分析 本章目录 概述 第一节 水杨酸类药物分析 第二节 苯甲酸类药物分析 第六章 芳酸类药物的分析 羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环； 有些药物有酚羟基、芳伯氨基 概 述 第六章 芳酸类药物的分析 第一节 水杨酸类药物分析 水杨酸类药物 结构 理化性质 鉴 别 检 查 含量测定 第六章 芳酸类药物分析 药物结构 理化性质与分析方法