课件：中药成分提取、分离纯化.ppt

两相溶剂萃取法 1 原理：利用混合物中各单体组分在两相溶剂中的分配系数（K）不同而达到分离的方法。 溶剂分配法的两相往往是互相饱和的水相与有机相。混合物中各成分在两相中分配系数相差越大，则分离效果越高。 2 方法： 1）简单萃取法：仪器，实验室用分液漏斗或下口瓶。一般在水和亲脂性有机溶剂中进行，根据情况，也可用酸水或碱水。中药中成分比较复杂，一般一次萃取分离不出来纯品，需要再配合其他方法。 由于成分的复杂性及相互作用，萃取中易发生乳化。破坏乳化的方法有：（1）加热敷；（2）将乳化层抽滤；（3）长时间放置（24小时以上）。 2）pH度萃取法：是分离酸性或碱性成分的常用方法。以pH成梯度的酸水溶液依次萃取以亲脂性有机溶剂溶解的碱性成梯度的混合生物碱，或者以pH成梯度的碱水溶液依次萃取以亲脂性有机溶剂溶解的酸性成梯度的混合酚、酸类成分，使后者分离的方法。 3）连续萃取法：采用连续萃取器萃取。利用两溶液比重不同自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻烦。 4）液滴逆流分配法（DCCC法）：是利用流动相形成液滴，通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。 盐析法 于中药水提取液中加入某些无机盐至一定浓度或达到饱和状态，可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出。常用的无机盐有HCl、Na2SO4等。 结晶法 提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤 溶液 ↓放置（冷藏）析晶，过滤 粗结晶 ↓重复上述操作（重结晶） 结晶 分馏法 利用各成分沸点的不同而采用 毒芹碱 166-167 ℃ 羟基毒芹碱 226℃ 膜分离法 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加压力或化学位差为推动力，对混合物溶液中的化学成分进行分离、分级、提纯和富集。 柱色谱法 1 吸附柱色谱：是利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异，而实现分离的一类色谱。 2 分配柱色谱：利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同而达到分离的方法。按照固定相与流动相的极性差别，分配色谱法有正相与反相色谱法之分。 第四节 中药化学成分鉴定和结构研究简介 （一）纯度测定 a. TLC, PPC (3种展开剂）；b. GC; c. HPLC; d. 晶型，熔点 （二）结构研究 1、确定分子式，计算不饱和度 Ω= C数 + 1 + 3价数/2 – 1价数/2 例：C30H48O3，Ω= 7 2、质谱 离子源：电子轰击（EI),化学电离（CI),电喷雾（ESI)等； 3、红外光谱（IR) 提供结构中官能团、骨架等信息；4000-1500 cm-1 特征频 率区； 1500- 600 cm-1 指纹区。 4、紫外光谱（UV） 适用于分子中含有共轭双键、α,β-不饱和羰基、 芳香类 化合物。 5、核磁共振谱（NMR) 1H-NMR: 化学位移，峰面积，裂分与偶合常数（J） 13C-NMR 2DNMR 三、结构研究 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 主要经营：网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 公司秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * * （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。 其中（1）是最主要的。 提取溶剂的选择 （1）水：为极性最大的溶剂，也最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。 （2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。 优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。 缺点：价高、不安全，需回流设备。 （3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥发油等。 优点：提取专属性强，易回收浓缩。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。 浸渍法 （冷浸） 煎煮法 （热提） 回流法 （有机溶剂） 连续