课件：明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * 明胶(Gelatin）是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 铬的危害 皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂，会导致铬残留，使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标。 铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。 　 根据用途分为三类：药用明胶，食用明胶和工业明胶(照相明胶)。 有关标准 胶囊用明胶： 《中国药典》2010年版（二部）（Cr:2.0mg/kg） Gelatin ： EP7.0/BP2010 （Cr:10ppm） USP34（Cr:没有规定） JP16（Cr:没有规定） 药用明胶： QB 2354-2005 （Cr:2.0mg/kg）(QB:轻工行业标准) 食品添加剂 明胶： GB 6783-94 （A级：1.0mg/kg，B级：2.0mg/kg） 食用明胶： QB /T 4087-2010 （Cr:2.0mg/kg） 工业明胶： QB/T 1995-2005 （Cr:没有规定。用途：1，火柴的起火剂；2，粘合剂；3，电解工业；4，纺织工业；5，感光耐蚀膜；） 《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204） 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。 取供试品溶液与对照溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二（2mg/kg）。 仪器 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置） 电子天平 微波消解仪 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。 试剂 硝酸（优级纯,国药集团） 铬单元素标准溶液（1000μg/ml，国家标准物质） 检验样品： 胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊） 检验项目： 明胶空心胶囊中的铬 检验所需检品量的参考值： 胶囊规格 平均重量(g/粒，参考值) 一次实验量（粒） 检验3倍量（粒） 0# 0.093 15 45 1# 0.074 15 45 2# 0.061 20 60 3# 0.050 20 60 4# 0.038 30 90 空心胶囊壳的制备： 参考附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8） 具体制备方法：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法： 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000μg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬测定方法(过夜) ： 供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g(胶囊整体称重，如1号胶囊约7个，精密称定)，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波炉内消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干(1~2mL)，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 测定法： 取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法，标准曲线法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬新测定方法(不过夜)： 取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5ml，100℃30分钟使溶解，补加硝酸2ml，加水1mL，待冷却至室温，加0.5ml氢氟酸，进行第一次微波消解（参考程序为10min升温至120℃，保持5min，10min升温至140℃，保持15min）。冷却放气（无需完全打开消解罐盖，只需扭松即可）。随后进