课件：消化溶解.ppt

高温电炉直接灰化法 水果、蔬菜及制品锌含量的测定 适量样品 水浴蒸干 应用实例 第六章 消化技术 高温电炉直接灰化法 移入马弗炉 525±25 ℃灼烧 取出蒸发皿，冷却 2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分 （定容） 低温炭化 第六章 消化技术 燃烧法 燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。 第六章 消化技术 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。 操作简便、快速，由于在密闭 系统内进行，减少了损失和污染 第六章 消化技术 低温灰化法 低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。 第六章 消化技术 高压消解 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。 优点 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。 优点 存在容器内压力过高发生爆炸的危险。 第六章 消化技术 微波消解技术 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 原理 第六章 消化技术 微波消解技术 大大提高了反应速率； 缩短样品制备的时间； 可控制反应条件，制样精度更高； 减少对环境的污染； 改善实验人员的工作环境。 优点 第六章 消化技术 微波消解技术 需要特殊的昂贵的仪器。 缺点 食品中锗的测定 应用实例 称取均匀试样0.5g-1.0g，置于微波消解罐内，加2ml-3ml浓HNO3，1ml H2O2。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。 第六章 消化技术 金属总量测定的前处理技术 土壤 底泥 动物 样品 植物 样品 食品 饲料 水样 第六章 消化技术 水 样 由于含有较多的有机物和悬浮物，样品需加入少量HNO3酸化并加热处理，对特别污浊的样品则需进行消化处理，可用HNO3-H2SO4或HNO3-HClO4加热进行酸消解；也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸发至干进行碱消解；还可用干灰化法，将样品蒸干后放入马弗炉中在500-550℃加热将有机物灰化。冷却后用稀HCl稀释。 排放水 第六章 消化技术 土壤和底泥样品 干灰化消解样品时常用碳酸钠为熔剂，使之与样品充分混匀，并在上面再平铺一层碳酸钠，然后放入马弗炉中在900℃灰化半小时以上。待样品熔融完全后将熔块倒入烧杯中研碎，再加入HCl使熔块溶解，加水定容后以备测定。干灰化法更适用于有机质含量较高的底泥样品的分解。 第六章 消化技术 土壤和底泥样品 土壤和底泥样品也可以用H2SO4、HNO3或HClO4与其他强酸混合液进行酸消解。与干灰化法相比，酸消解耗时较长，当样品含有较高有机质时还需加入KMnO4、V2O5或H2O2加速破坏有机质。 第六章 消化技术 动物样品 尿 样 5％的镧稀释后可测定尿中的钙 测镁时只需用水稀释 尿铜可用稀H2SO4稀释后直接 体液 第六章 消化技术 动物样品 血 清 EDTA稀释后可测定其中的钙和镁 乙醇稀释后可测定其中的锌 用丙酮稀释后可测定其中的铁 用水稀释后可测定其中的铜、金 用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅 第六章 消化技术 动物样品 由于不含硅，动物样品如肌肉、组织器官和鱼肉等可采用简单加热，残渣用硝酸和过氧化氢溶解的干消化法处理，消化后可测定样品中的镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅和锌。湿法消解同样适用于动物组织样品的前处理。特别适用于测定样品中的挥发性元素。 动物组织样品 第六章 消化技术 植物样品 干法消解时需将样品加热到450℃， 经干法灰化后，用原子光谱法可测定样 品中大量的钙、钾、镁、钠，少量的铁、 锰，痕量的镉、钴、铬、铜、钼、镍、 铅、锑、铊、钒和锌。 干 法 第六章 消化技术 植物样