仪器分析复习纲要..pptx

仪器分析复习纲要;第一章 绪论;2.仪器分析的性质;3. 分析仪器的基本结构;第二章 光学分析导论;光源：具有一定的强度和稳定性 连续光源：能够发射覆盖较大波长范围的连续波长 的光源，如钨灯，氘灯，能斯特灯等。 线光源：能够提供特定波长的光源，如激光光源和空心阴极灯。;单色器;;波谱区; 光波是一种电磁波。电磁波包括无线电波、微波、红外光、可见光、紫外光、x射线等。如果按照其频率或波长的的大小排列，可见光只是电磁波中一个很小的波段。见下表;第三章 紫外-可见吸收光谱分析;溶液能选择性地吸收某些波长的光，而让其他波长的光透过，这时溶液呈现出透过光的颜色。透过光的颜色是溶液吸收光的互补色。 有色溶液对各种波长的光的吸收情况，常用光吸收曲线来描述。将不同波长的单色光依次通过一定的有色溶液，以波长为横坐标，吸光程度为纵坐标作图，所得的曲线称为吸收曲线或吸收光谱曲线。 ;能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光。物质所显示的颜色是吸收光的互补色。;分子吸收光谱与电子跃迁 有机化合物的紫外—可见吸收光谱，是其分子中外层价电子跃迁的结果（三种）σ电子、π电子、n电子。;A.σ→σ*：一般发生在远紫外线区，饱和烃类C-C键;有机化合物结构与紫外信息的关系;摩尔吸光系数ε;光源（辐射源）;参比溶液;测量池：液池、样品池、比色皿。;显色条件;消除共存离子的干扰的方法;一些常用名词;定性分析的依据;定量分析的依据;第四章 原子吸收光谱法;原子光谱线变宽的因素;原子吸收分光光度计;光源（空心阴极灯）;原子化器;几种常用火焰 ; 优点： 空气-乙炔火焰(23000C): 30多种金属元素的测定, 10-4%~10%含量。 笑气-乙炔火焰(29550C): 70多种金属元素的测定,10-4%~10%含量。;优点： 具有较高的可控温度。 ~34000C 原子蒸气在光程中的滞留时间长。 10-1~10-2s 样品消耗量少。 抗干扰能力强----灰化分离。 灵敏度高。 10-6~10-9 ;原子吸收光谱法的干扰效应;一.光谱干扰及其消除方法;二.背景干扰; 用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度，???非共振线不产生原子吸收 用它来测量背景吸收的吸光度。两者之差值即为原子吸收的吸光度。 例： 分析线(nm) 非共振线(nm) Ag 328.1 Ag 312.3 Cd 228.8 Cd 226.5 Hg 253.6 Cu 249.2;三.化学干扰及其消除方法; (2) 加入释放剂(广泛应用) ：与干扰元素生成更稳定化合物，待测元素 被释放出来。如：磷酸盐干扰Ca，当加入La或 Sr时，可释放出Ca。;五.物理干扰及其消除方法;定量分析的方法;第五章 原子发射光谱法;基本原理;常用的术语;谱线的自吸与自蚀;定量公式;原子发射光谱仪;激发源（光源）;ICP原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温，又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。;ICP特点：;定性分析;定量分析;使用内标法必须具备下列条件;原子荧光光谱法;原子荧??的类型;原子荧光光谱仪;定量方法;第六章 色谱学导论;按分离机理分类;流出曲线和色谱峰;基线 柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值，即上图中O—t线．稳定的基线应该是一条水平直线。 峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示，如上图中B′A 死时间tM 不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，如上图中 O′A′。 保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间，如图中O′B． 调整保留时间tR′ 某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即 tR′