仪器分析作业讲评..ppt

仪器分析作业讲评 21. 21 解： (1)tR(2)=17min, Y(2)=1min, n = 16(tR(2)/Y(2))2 =16×172 = 4624 (2) t’R(1)= tR(1)- tM =14-1=13min t’R(2)=tR(2) – tM =17-1=16min (3) α = t’R(2)/t’R(1)=16/13=1.231,R=1.50 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=16R2[(α /(α -1)]2 Heff =16×1.52× [(1.231/(1.231-1)]2 ×0.10 =102.2cm ?1m 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组分 保留时间/min 峰宽/min 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 25 解（1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP) =(4.8-3.5) ×２/(1.0+0.8) =1.44 26.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。 26 解： uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1 Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm 20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33”, 8.73”及12.3”， 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 20 解： 22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 22 解： L=16R2[(α /(α -1)]2 Heff =16×1.52× [(1.11/(1.11-1)]2 ×0.10 =366.6cm =3.666m 23.载气流量为25mL·min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·s.求该热导检测器的灵敏度。 解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为： Sc=qv,oA/m=25×384/60/0.11 =1454.55mV·mL·mg-1 27.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：求未知峰的保留指数 解：将有关数据代入公式得：I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64 组分 空气 辛烷 壬烷 未知峰 tR/min ０.６ 13.9 17.9 15.4 解：将有关数据代入公式得：I =[ (log10.20 – log9.81)/(log11.56-log9.81)+24] ×100=2423.75 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解: ? A1f1+A2f2+...+ A7f7 =(34×0.84+214×0.74+4.5×1.00+278×1.00) ×4+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36???????? =2343? 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 校正因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 各组分的质量分数为： 空气=34×4×0.84×100％／2342.86=4.88％甲烷=214×4×0.74×100％／2342.86=27.04％二氧化碳=4.5×4×1.00×100％／2342.86=0.77％乙烯=278×4×1.00×100％／2342.86=47.46％乙烷=77×1.05×100％／2342.86=3.45％丙烯=47.3×1.28×100％／2342.86=13.66％丙烷=47.3×1.36×100％／234