玻碳电极的打磨清洗(经典版).docVIP

玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻 HYPERLINK /post/tag/%e7%a2%b3%e7%94%b5%e6%9e%81 \o 查看 碳电极 中的全部文章 \t _blank 碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻 HYPERLINK /post/tag/%e7%a2%b3%e7%94%b5%e6%9e%81 \o 查看 碳电极 中的全部文章 \t _blank 碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★ 以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。 7、最后在0.10mol/L KCl（或KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。 注意：实际过程中由于实验条件的限制，峰电位差在80～120 mV之间都可以使用。 备注：测裸电极是否打磨干净的方法： 1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse Voltammetry 图。图形是没有峰出现的曲线，如果有峰出现，则需要继续打磨电极。 2、1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6] + 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic Voltammetry 图。循环伏安图中的峰电位差控制在80～120 mV之间。 注意：最好用第二种方法。所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种，如 ⑴、铁氰化钾：亚铁氰化钾（1:1，3mM）+0.1MKCl ⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl（或是5mM铁氰化钾+0.1MKCl） 3、如果是做阻抗，建议配置0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl，