食品样品处理.pptx

第三章 食品样品处理（最耗时、最容易产生误差的环节之一）第一节 食品样品制备一、概述 通常采集的样品量比分析需要量多，食品样品制备（preparation of food sample）是指对采集的食品样品进行分取、粉碎、混匀、缩分等处理工作，使检验样品具有均匀性和代表性，以得到可靠的分析结果。 样品制备时应采用惰性材料制成的器具，如不锈钢、聚四氟乙烯塑料等。二、常规制备方法 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等。 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。料理机 去除机械杂质 去除非食用部分：食品理化检验中用于分析的样品通常是食品的可食部分。 均匀化处理：进一步切碎、磨细、过筛和均匀化处理，使组成尽可能均匀一致，具有代表性。标准分样筛筛目：每平方英寸上有多少个筛孔。 1英寸≈2.51cm样品全部通过规定的筛孔，未通过的部分应继续粉碎后过筛，不得随意丢弃，否则将影响样品的代表性。 标准分样筛第二节 食品样品前处理一、概述 食品样品前处理（pretreatment of food sample）是指在食品样品测定前，将样品中的待测成分转变成适于测定的形式，同时去除共存的干扰成分，必要时浓缩待测成分，将被测组分进行衍生化定量转化成易于检测的化合物，使样品能满足分析方法要求的操作过程。样品前处理的重要性 样品前处理在整个分析过程中所占的位置是十分重要的。这不仅涉及工作效率的问题，同时也关系到分析结果的可靠性问题，样品前处理是影响分析数据精确度和准确度的主要因素之一。 色谱分析过程中各步骤所花费的时间图1 分析过程中各步骤所花费时间所占百分比。色谱分析过程中主要误差来源图2、分析过程中各主要误差来源未经历过前处理的样品对分析造成的影响图3、未经过样品前处理的血清样品HPLC分析。样品前处理的主要目的将目标化合物从样品基质中分离出来。将样品中所含有的对分析仪器有伤害或对目标化合物分析有干扰的成分除去。将样品转化为适合分析仪器对其进行分析的状态。调节样品的酸碱度、离子强度、浓度，以便符合检测仪器的工作要求。 样品前处理的基本要求 试样应分解或分离完全，处理后的样液不应残留原试样的细屑或粉末； 不能引入待测成分，不能损失待测成分； 所用试剂及反应产物对测定无干扰； 处理方法简便、省时，少用或不用有毒、有害试剂。样品前处理方法样品前处理手段及使用的频率二、无机化处理 有机物破坏法，是指采用高温或高温结合强氧化等条件，破坏并去除食品样品中的有机物，保留待测成分用于分析的样品前处理方法。 主要用于食品中无机元素的测定。 三大类：湿消化法、干灰化法、微波消化法。（一）湿消化法 湿消化法（wet digestion）是在食品样品中加入适量的氧化性强酸，有时还可加入氧化剂或催化剂，结合加热来破坏其中的有机物，使待测成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行后续的分析测定。该法是食品样品常用的无机化处理方法之一。1.常用的氧化性强酸氧化性强酸：硝酸、硫酸、高氯酸等；强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢等；催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒等。（1）硝酸（ HNO3 ） 浓硝酸（65％～68％，14mol/L），氧化能力较强，将有机物氧化生成CO2和H2O，本身分解为O2和NO2，过量的硝酸容易通过加热除去。 除铂和金外，所有的硝酸盐几乎都易溶于水。 硝酸易与锑和锡形成难溶的锡酸(H2SnO3)和偏锑酸(H2SbO3)或其盐。 沸点较低（121.8℃），易挥发易分解，氧化能力不持久，易烧干。 消化液中残存NOx, 可能干扰测定，需加入纯水加热驱赶。 单独使用硝酸不能使有机物完全分解，常与其他酸配合使用。（2）高氯酸（ HClO465%~70%，11mol/L）能与水形成恒沸溶液，其沸点为203℃。热的高氯酸是一种强氧化剂，氧化能力强于硝酸和硫酸。 4HClO47O2十2C12十2H2O除钾和氨的高氯酸盐外，一般的高氯酸盐都易溶于水。沸点适中，氧化能力较持久，消化样品速度快，过量也易于加热除去。在高温下HClO4直接接触还原性较强的物质，有发生爆炸的可能。一般不单独使用，而采用硝酸-高氯酸混酸分解有机物。在未消化完全时，勿使消化液烧干，以免发生危险，随时补加硝酸。（3）硫酸（ H2SO4 98%，18mol/L）热浓硫酸具有较强的氧化性和脱水炭化作用。硫酸受热易分解，2 H2SO4O2+2SO2+2H2O氧化能力:高氯酸 硝酸 硫酸；可使蛋白质氧化脱氨，沸点高(338℃)，但不能进一步氧化成氮氧化物。不易挥发损失，与其它酸混合使用，在加热蒸发至出现三氧化硫白烟时，可以除去低沸点的酸、水及氮氧化物。碱土金属（钙、镁、钡、铅）的硫酸盐在水中的溶解度小，不宜用硫酸消化。2.常用的消化方法（建议自学）硫酸消化法：硫酸钾或硫酸钠提高沸点； 硫