环境样品前处理专业实用技术与发展.docVIP

个人收集整理 仅供参考学习 个人收集整理 仅供参考学习 PAGE / NUMPAGES 个人收集整理 仅供参考学习 环境样品前处理技术与发展 摘要：综述了分析化学中样品前处理技术地重要地位、分类及研究进展情况；阐明固相萃取和固相微萃取地原理、特点、步骤和展望. 关键词：样品前处理 固相萃取 固相微萃取 由于环境是一个综合复杂地体系，环境样品千差万别，每种样品几乎包含了几十甚至几百种组分；而各组分地浓度不但很低，相互之间地差别很大，从ppm到ppb，甚至ppt；而且一种物质往往以多种形态存在，有元素态及化合态，化合态中有无机态和有机态之分，无机态中又有以不同地形态表现地环境效应与毒性是决然不同地；同时，环境样品在自然条件下，受光、热、电磁辐射、微生物等外界条件地作用，会发生诸如氧化、还原、光解、水解、生物降解等一系列变化，体系极不稳定.正是因为环境样品不同于一般样品，所以采样、保存、运输、处理、分析等操作过程中均有一系列特殊地要求，通常需要进行预处理后才可以进行各种仪器分析，否则，非但得不到可靠地数据，而且还会污染测试系统，影响仪器地性能.所以样品预处理已构成环境分析化学中地一个重要组成部分[1] .b5E2RGbCAP 1样品前处理1.1样品前处理在环境样品分析中地地位 一个完整地样品分析过程，包括从采样开始到写出报告，大致可以分为以下五个步骤：（1）样品采集（2）样品处理（3）分析测定（4）数据处理（5）报告结果 据统计[2]，上述五个步骤中各步所需地时间相差甚多，各步所需地时间占全部分析时间地百分率为：样品采集6.0%；样品处理61.0%；分析测试6.0%；数据处理与报告27.0%.其中样品处理所需地时间最长，约占整个分析时间地三分之二.同时前处理方法地落后直接影响了环境化学新技术地应用和普及.1.2样品前处理地要求[3]（1）不使待测核素损失；p1EanqFDPw （2）保证待测核素尽量转变为离子态而进入溶液中； （3）有效地去除有机物及其他干扰物； （4）不将干扰物或其他杂质离子引入分离体系.1.3样品前处理技术地分类 按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品地前处理技术. 固体样品地前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等[4]. 液体样品地前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取 、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等. 气体样品地前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等. 环境化学工作者经过不懈地探索和努力，改进并创新了一系列地样品预处理新技术，如微量液液萃取、自动索氏提取、吹扫捕集、微波萃取、超声波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空法、膜萃取、免疫亲和固相萃取、加速溶剂萃取等.DXDiTa9E3d 这些新技术具有一些共同点：所需时间短、消耗溶剂量很少、操作简便、能自动在线处理、精密度高等，但这些方法有各自不同地应用和发展前景[5].下面主要介绍固相萃取和固相微萃取技术.RTCrpUDGiT 2固相萃取（SPE ） 2.1固相萃取原理 固相萃取（solid phase extraction，SPE）是基于液固分离萃取地试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来.该技术通过颗粒细小地多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中地被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小地另一种溶剂洗脱或用热解析地方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质地目地，然后再用适当地检测方法进行测定[6,7].5PCzVD7HxA 由于柱固相萃取地过程实质上是一个柱分离过程，因此其分离富集机理、固定相与溶剂选择与高效液相色谱有相似之处.但固相萃取柱填料地粒径（一般粒径40-80μm）比高效液相色谱填料粒径（3-10μm）大，柱长度比高效液相色谱柱短，故固相萃取（SPE）柱地柱效比高效液相色谱柱低得多.一个高效液相色谱柱地柱效多在10000理论塔板以上，而一般地固相萃取柱地柱效在10-20理论塔板范围之内.因此固相萃取只能分离性质差别较大地物质，且分离时不以恒组分方式（isocratic）进行，而是以数字开关方式（digital on-off mode）进行，也就是说，希望分离物不是被完全吸附就是完全不被吸附，即在吸附时，分析物应尽可能被吸附完全，而在洗脱时，被吸附地分析物则应被定量洗脱[8-10].jLBHrnAILg 固相萃取法近年来发展很快地样品前处理技术之一，由于它设备简单、操作方便、应用极为广泛，它地原理基本上与液相色谱分离过程相仿，根据被萃取组分与样品基质及其他成份在固定相填料上作用力强弱地不同使它们彼此分离；它不仅用于“清洗”样品、除去干扰或对分析测定有害地物质，而且可以使组分分级，达到浓缩或纯化地作用[11-13].xHAQX74J0X 2.2