火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁硬度.pdf

火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度 20系，P龚智良 实验目的 1. 通过用火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基 本原理。 2. 了解仪器的基本结构和使用方法。 3. 初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。 4. 了解基本化学操作。 实验原理 1. 物质的原子吸收与其能级变化相对应的频率的光而由较低能态跃迁到较高能态，这种因 物质对辐射的选择性吸收而得到的是原子吸收光谱。激发原子寿命很短，一般在约10ି଼ 秒内返回到较低能级或基态，并辐射出原子荧光光谱。 2. 原子吸收定律：Lanber-Beer定律 ି௄ ௟ ܫ = ܫ݁ ೇ ௩ ଴ 其中ܫ为仪器光源辐射出待测元素的特征谱线的强度，ܭ 为频率为ݒ时原子蒸气的吸收 ଴ ௏ 系数，݈为原子蒸气的厚度。 3. 由经典的爱因斯坦理论： ଶ නܭ ݀ݒ= ߨ݁ ݂ܰ ௩ ଴ ݉ܿ 良 大 其中e为电荷，m为电子质量，c为光速，f为振子强度 （对某元素指定的谱线为常数）。 积分吸收和基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。 4. 由于原子吸收线半宽为0.001 −0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收很不 智 科 精确。因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K଴ （峰 值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸收的原子数N也存 在线性关系： 龚 国 ܫ଴ ܣ = ݈݋݃൬ ൰= ܭ݈ܰ ܫ 在一定条件下，吸收值和试样中待测成分的浓度C成正比： 中 ܣ = ܭ݈ܥ 上式就是进行原子吸收定量分析的基础。 图1：火焰原子吸收分析原理图 5. 火焰原子化过程一般经历四个阶段 1) 雾化——形成直径小于10μm的气溶胶。 2) 蒸发——雾滴进入火焰，脱去溶剂。 3) 熔化和解离——雾粒在火焰中熔化和气化，进而解离或还原成基态原子。 4) 激发和电离——当火焰温度T 3000K时，该影响很小，一般可以忽略。 6. 火焰原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高。钙为0.05μg/mL，镁为0.005μg/mL 。共存 的铝、钛、铁、硅酸根、硫酸根对测定有负干扰。释放剂氯化锶或氯化镧可以和上述干 扰物用配位键结合，消除干扰。此外，钾、钠对测定有正干扰。 7. 水的硬度是谁的一种性质，一般用钙、镁离子的总浓度表示。 仪器结构 1. 空心阴极灯：原子吸收中最常用的光源是空心阴极灯。空心阴极灯以分析元素为阴极材 料，殃及为金属镍、钨或钛等材料。内充惰性气体氖或氩。当施加工作电压时，惰性气 体部分电离产生正离子，在电场作用下，轰击阴极表面，使阴极上的原子被溅射出来， 辐射出该元素的特征谱线。 良 大 智 科