实验6 中药-黄连中黄连素的提取 冷凝回流法.pptVIP

实验6 中药-黄连中黄连素的提取 冷凝回流法.ppt

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含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏含量为高。 黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主,其结构式为: 三、实验试剂与器材 试剂:黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸、丙酮。 器材:圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶。 四、实验步骤 称取10g中药黄连切碎、磨烂,放入250ml圆底烧瓶中,加入50ml乙醇,装上回流冷凝管,热水浴加热回流0.5h,冷却,静置,抽滤。滤渣重复上述操作处理一次,合并二次所得滤液,在水泵减压下蒸出乙醇(回收),直到棕红色糖浆状。 黄连素的纯化 加入1%醋酸(约30~40ml)于糖浆状中。加热使溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需10ml),放置冷却(最好用冰水冷却),即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出(如晶体不好,可用水重结晶一次),抽滤,结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,加速干燥.烘干称量。产品待鉴定。 五、注意事项 黄连素的提取回流要充分 滴加浓盐酸前,不溶物要去除干净,否则影响产品的纯度。 六、实验结果 纯黄连素为黄色针状晶体。产品用电子天平称量。 其产品的量————g。 测量其熔点————℃。 七、思考题 黄连素为何种生物碱类的化合物? 黄连有什么药用价值? 黄连中黄连素的提取 一、实验目的 1.通过从黄连中提取黄连素,掌握回流提取的方法。 2.复习有机物萃取、抽滤等基本操作。 二、实验原理 黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素为主要有效成分外,尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。 在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。

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