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第八章 萃取设备及计算 第1节 萃取设备 一、萃取原理和基本过程 1、基本概念 溶剂萃取法:是指利用物质在互不混溶的两相(有机相和水溶液相)中溶解度的不同,依据分配定律,提取和分离物质的一种方法。 在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂。 混合液中欲分离的组分称为溶质。 混合液中的原溶剂称稀释剂。 萃剂提取了溶质成为萃取相,分离出萃取相后剩余的混合液成为萃余相。 2、液-液萃取的分类 (1)物理萃取 ① 概念:进行萃取的体系是多相多组分体系,在萃取过程中不发生化学反应。 在一个多组分两相体系中,溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相,其过程是自发进行的。 萃取过程符合Nerst分配定律。 ②分配定律的应用条件 必须是稀溶液 溶质对溶剂的互溶度没有影响 溶质在两相中必须是同一种分子类型,即不发生缔合或离解。 ③萃取工艺操作方式 单级萃取 多级萃取 2、液-液萃取的分类 (2)化学萃取 在萃取过程中常伴随有化学反应,包括相内反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化学萃取(反应萃取)。 根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理,大致可分为五类,即络合反应、阳离子交换反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取反应等。 3、萃取的基本过程 流程:混合→分离→溶剂回收(见图) 4、影响溶剂萃取的主要因素 (1)主要影响因素 pH:根据萃取药物性质确定 温度:低温操作 盐析作用:增大萃取度,有助于分相。 溶剂的性质 (2)溶剂的选择 分配系数尽量大 分离因素大于1 料液与萃取溶剂互溶度尽量小 毒性低 化学性质稳定,腐蚀性小 价格便宜,来源方便 ——常用:乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇 5、双水相萃取 (1)概念 双水相现象:当两种聚合物或一种聚合物与一种盐溶于同一溶剂时,由于聚合物之间或聚合物与盐之间的不相容性,当聚合物或无机盐浓度达到一定值时,就会分成不互溶的两相。 双水相萃取:利用物质在不相溶的两水相间分配系数的差异进行萃取的方法。 5、双水相萃取 (2)可以构成双水相的体系有: 离子型高聚物-非离子型高聚物(分子间斥力):如PEG-DEXTRAN 高聚物-相对低分子量化合物(盐析作用):如PEG-硫酸铵基本原理 5、双水相萃取 (3)影响双水相萃取的主要因素 界面张力、成相高聚物的分子量、电化学分配、疏水反应、生物亲和分配、温度等。 (4)应用 生物大分子(蛋白质、酶、核酸、干扰素等)及细胞和细胞器(病毒、叶绿体、线粒体、细胞膜等)的提取。 5、双水相萃取 (5)特点 操作条件温和,在常温常压下进行; 两相的界面张力小,一般在10-4N/cm量级,两相易分散; 两相的相比随操作条件而变化; 上下两相密度差小,一般在10 g/L,因此两相分离较困难; 易于连续操作,处理量大,成本较低,适合工业应用。 二、萃取设备 (一)组成、功能及分类 1、萃取体系的组成及功能 液-液萃取设备应包括3个部分:混合设备、分离设备和溶剂回收设备。 混合设备:使料液与萃取剂充分混合形成乳浊液,欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。 分离设备:将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。 溶剂回收设备:把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。 2、分类 (二)混合设备 1、混合管 (1)工作原理 萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端,混合后从另一端导出,依靠管内特殊设计的内部单元和流体流动实现液体混合。 强迫湍流状态;料液在管内平均停留时间10~20s。 (2)特点 混合管的萃取效果高于混合罐,且为连续操作。流程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。 2、喷射式混合器 (1)类型及作用 弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、孔板射流混合器 (2)特点 喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置,特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小,但需要料液在较高的压力下进入混合器。 (三)混合清澄槽 混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备,每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。 优点:级数可增减,既可连续操作也可间歇操作,级效率高,操作稳定,操作弹性大,结构简单;缺点是动力消耗大,占地面积大。 原料液及溶剂同时加入混合器内,经搅拌后流入澄清器,进行沉降,即重相沉至底部形成重相层,而轻相浮入器上部,形成轻相层。轻相层及重相层分别由其排出口引出。 (四)分离设备 1、离心分离设备 高速离心机:碟片式,4000~6000rpm 超速离心机:管式,>10000rpm 三相倾析式:固体、重液、轻液 2、离心萃取设备(萃取分离同设备) 重液、轻液两相快速充分混合并快速分离 分为逐级接触式和微分接触式两类 优点:结构紧凑,生产强度高,物料停留时间短、分离效果好 缺点:结构复杂,制造困难,造价高,能耗大 三、液-液萃取操作要点 1、选择合适的分散相 2、选择合适
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