《环境监测》课件非金属无机物的监测.ppt

第三章 水和污水监测 3.6 非金属无机物的监测 pH值的测定 碘量法测定溶解氧 氧电极法测定溶解氧 氨氮的测定 一、pH值的测定 PH是溶液中氢离子活度的负对数。 不同水的PH值 天然水 6～9 饮用水6.5～8.5 某些工业用水7.0～8.5 实验方法: 玻璃电极法 实验仪器：常用酸度计来测定 酸度计 二、碘量法测定溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，常用DO表示。 测定方法: 清洁水： 受污染的地面水和工业废水： 原理： 实验步骤： 溶解氧的固定： 注意在采样现场固定 用吸管插入液面下加入硫酸锰和碱性碘化钾、浓硫酸 溶解氧的测定： 用硫代硫酸钠溶液滴定至 溶液呈淡黄色，加淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好褪去， 并记录硫代硫酸钠溶液用量V 计算： DO＝CV×8×1000/100 (mg/L) 氧电极法测定溶解氧 实验原理: 聚四氟乙烯(或聚乙烯)薄膜只允许DO渗过 当两极间加上0.5～0.8V固定极化电压时，则水样中溶解氧透过薄膜在阴极上还原，产生的电流与氧浓度成正比。 根据电极类型的不同，可测定氧的浓度(mg/L)，或氧的饱和百分率(％溶解氧)，或者二者皆可测定。 氧电极法测定溶解氧 实验步骤： 准备： 校准： 测定： 测定方法 1）水样采集与保存 2）测定 思考： 如果要测定挥发酚或氟化物、氰化物、硫化物，可不可以采用蒸馏法进行预处理，蒸馏仪器和环境与氨氮的测定有何异同？ 自学： 阴离子洗涤剂、总磷含量测定 * 非金属无机物的监测 * 非金属无机物的监测 知识目标：水样的采集、保存和预处理方法，氧电极的构造 及工作原理，溶解氧与氨氮的含义、测定原理。 能力目标：水样的正确采集、保存和预处理，pH计的使用与 维护，溶液配制与标定，采水器的清洗与准备， 溶解氧与氨氮的测定方法。 素质拓展目标：室外现场组织工作的能力、养成整洁有序的 实验习惯、具有实验室安全工作能力、具有团队 配合能力。 ☆准备： 开机预热，调节“调零”旋钮，检查玻璃电极和甘汞电极并冲洗，连接电极导线。 酸度计的校正： 用标准缓冲溶液润洗电极，调节“温度”旋钮并使“斜率”旋钮顺时针旋足，调节“定位”旋钮，清洗二电极。 水样pH值测定： 调节“温度”旋钮，平行测定两次水样，取平均值。 实验演示 碘量法 修正的碘量法或氧电极法 碘量法测定溶解氧 Mn2+ Mn4+ 碱性介质 DO 酸性介质 I - Na2S2O3滴定 I2 溶解氧瓶 溶解氧电极结构 1-黄金阴极；2-银丝阳极； 3-薄膜；4-KCl溶液；5-壳体 加电解液,连接探头，开机预热15分钟 零点校准 斜率校准 将探头浸入，确保温度感应器也浸入水样。等候几分钟，读数。要求水的最小流速为0.3米/秒。 HI9142便携式溶氧仪 实验演示 三、氨氮的测定 氨氮的测定方法:通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。 纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。 苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。 电极法通常不需要对水样进行预处理并具有测量范围宽等优点。 氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 光度法 离子选择电极法 蒸馏及滴定法 纳氏试剂光度法 水杨酸-次氯酸盐光度法 氨氮的测定 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 黄棕色 410——425nm 比色定量 纳氏试剂光度法原理 氨氮的测定步骤 水样采集和保存 水样预处理 标准曲线的绘制 空白试验 数据处理 氨氮水样的预处理蒸馏装置