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1.了解纸上层析的实验原理。2.掌握纸上层析分离混合物的方法及成功的关键。一二一、物质的分离和提纯1.方法的选择思路选择分离、提纯的方法首先应掌握混合物中各物质的性质,包括物理性质和化学性质。不同物质在某些性质上的差异,如沸点、密度、溶解度、状态等是所有分离技术的基础。2.注意事项在生产和科学研究实践中,单独使用某一种方法往往不能很好地达到分离、提纯的目的,一般是几种方法配合使用。在选择分离、提纯物质的方法时,我们通常要注意以下几点:(1)不得引入新杂质;(2)不损失或很少损失被提纯的物质;(3)所涉及的反应要完全;(4)方法简单、使用仪器常见;(5)所用试剂经济、易得。一二分离和提纯有什么差异?提示:混合物的分离,即让混合物中的各组分相互分离开来,获得若干种一定纯度、有保留价值的物质。混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。一二二、层析法层析法也称色层法,是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一,这种方法最初源于对有色物质的分离,因而又称为色谱法。1.层析法的基本原理利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异,如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异,让混合物溶液(此相称作流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用,从而使混合物中的各组分分离。2.层析法的分类以滤纸作固定相的载体,叫做纸上层析。此外,还有分别以装在玻璃管中或涂在玻璃片上的吸附剂为固定相的柱层析和薄层层析等。一二3.纸上层析对流动相的要求纸上层析要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,太大,待分离物质会随流动相跑到前沿;太小,则会留在固定相附近,使分离效果不好。因此,要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常,对于能溶于H2O的待分离物质,以吸附在滤纸上的H2O作为固定相,以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。纸上层析的原理是什么?提示:由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些,随流动相移动就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配的多一些,随流动相移动就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。一二4.用层析法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较烦琐,而层析法比较简单,只要一些溶剂(丙酮、盐酸)及滤纸即可,时间也不需过长,现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现红棕色,下方出现蓝色。说明混合物中的Fe3+和Cu2+已经分开了。(1)Fe3+遇氨水生成红棕色(或红褐色)沉淀的离子方程式:(2)Cu2+与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式:一二5.纸上层析分离甲基橙和酚酞(1)实验原理。甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂,它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动,从而达到分离的目的。(2)实验关键。①滤纸的准备:在一张圆形滤纸的中心扎一小孔,用少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。②点样:在距圆形滤纸中心约 1 cm的圆周上,选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样。每个点样的直径约 0.5 cm。③展开:选择乙醇和浓氨水的混合液作为展开剂。一二一、物质的分离与提纯1.分离、提纯的基本要求(1)混合物的分离,即让混合物中的各组分相互分离开来。要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,量不减少,纯度合格。混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,(主要成分)量不减少,保护环境。(2)选择分离、提纯的方法首先应根据混合物中各物质的性质(包括物理性质和化学性质)差异选择分离方法。(3)很多情况下不能直接分离,需先通过适当的物理、化学变化,再进行可行的分离或提纯。如结晶和加化学试剂沉淀除杂都可认为是创造出能过滤的条件,萃取可认为是创造出能分液的条件。一二2.常见物质分离与提纯方法 一二一二二、纸上层析法分离提纯物质的实验注意事项1.最好用直径为2.5~3 cm,长为25 cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取,不宜过宽,宽度在1 cm左右即可,要求滤纸的纸纹均匀一致,而且没有斜纹,纸面要清洁而平整,纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸,普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面,以免污染。2.在滤纸上记录点样位置时,要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨,不溶于水和有机溶剂,
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