基于钨酸基无机有机层状混杂结构的钨系微纳米晶材料的制备与表征-材料学专业论文.docxVIP

摘要 摘要 鸽系材料具有优异的物理化学性质，鸽及鸽系纳米材料除了用作结构材料 外，在光学、催化、气敏等功能领域也布广泛的应用.本文针对巳布的鸽系纳 米材料制备工艺复杂，产物形貌不易控制等缺点，发展了在相对温和、简单的 条件下制备出鸽系纳米材料的新方法，并对所得做纳米晶进行了系统表征，对 相关机理进行了讨论.本论文的主要结果如下: (1)以市售的鸽酸 (H2W04) 和正辛服为原料，以正庚炕为洛剂，钝酸与 iE辛胶在类反胶柬介质中进行榕解侧重构反应，形成了高度有序的由无机 [W061层与有机烧基胶离子层交替堆垛的一维无机有机屁状混杂纳米带结构。 正半脑与比W04 的摩尔比在日之间.结果表明，所得纳米带长约 5-10 fUl1， 宽约 1 阳1; 少量水的加入布利于鸽酸与正辛版反应的快速进行，但同时降低了 混杂纳米带的快径比;当水与鸽酸的质量比达到 1:2 时，得到大小约 1 J1m 的片 状鸽酸基无机.有机混杂结构。 (2)以所得鸽酸基无机.有机层状混杂结构为前驱体，采用硝酸氧化选择性 除去有机组分，制得了日2W04.xH20 纳米片; H2W04.xH20 纳米片经般烧脱水后 制得长 20O-300nm、宽lOO2-00nm 、厚lO-30nm 的 W臼纳米片.将所得锵酸 基无机.有机层状混杂结构在空气中于 50O-600.C 锻烧，可得到由许多 W03 纳米 颗粒堆积在一起形成的多孔疏松聚集体。 (3)将所得鸽酸基无机有机层状、混杂结构封装入密闭石英管反应容器热 解，在 850.C得到的产物是 W2C 和 WC 的混合物，在 1050.C则是纯的六方相 WC; SEM 结果表明，所得产物为 100 nm 左右的碳化鸽纳米晶堆积而成的粒径 分布范围较窄的微米球，其表现粒径在 8μm 左右。研究发现，密封的条件对碳 化鸽纳米晶的形成具有决定性的作用，在氯气中热解鸽酸基无机有机棍杂结构 即使温度高达 1300C ，只能得到单质鸽而不是碳化鸽，同时前驱体对产物的形 貌咀有影响，以 W03 纳米片和活性炭为原料在间样的条件下得到的碳化鸽晶粒 尺寸为 1-2 fUl1同时研究发现鸽酸基无机翩有机层状混杂结构中鸽和碳陈子直接 接触，可以降低碳化鸽的生成温度。 (4)以鸽酸基无机幽有机层状混杂纳米带为前驱体，在石英管式炉、氯气气 摘要 氛中 6SO-800.C 下处理 2h ，制备了宽约100 nm ，长约200nm 的氟化鸽纳米片， 保留了前驱物的一维形貌。 (5) 以鸽酸基无机·有机层状混杂纳米带为前驱体，在石英管式炉、氧气气 氛中于 975一1300.C下处理 2寸 h ，制备了立方相的单质鸽微纳米晶，粒度分布范 围较宽，从 100nm 到 2 J1mo 关键词:无机有机混杂结构-鸽纳米晶 碳化鸽纳米晶 氮化鸽纳米晶 氧化鸽纳米片 Abstract Preparation and Characterization of TungstenBased MicrolNanocrystalline Materials Using TungstateBased Inorganic Organic HybridsωPrecursors HejingWen 例旧erials Scienc功 Directed by Prof. Rui Zhang and Associate Prof. Deliang Chen Abstract Metallic tungsten and tungsten-based materials have unique chemical，physical， electrical and mechanical properties， which make them very useful not only in the field of structural materials，but also in the fields of optics，caωysis，gωsensing and other functional materials. However，there are some Iimitations in the methods for preparing these materials. For example，由ese pr侃侃ses areωmplicated and/or difficult to control the mo叩hologiωof products. To overω me above-mentioned limitations，this 由esis developed facile routesω 町n由e