萃取分离技术.ppt

液—液萃取和液—固萃取 常用溶剂 非极性～弱极性溶剂 石油醚：低碳烷烃混合物，市售3种类型（按沸程30～60℃、60～90℃、90～120℃），无毒、易燃，反复使用后性质略有变化。 乙醚：弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生产。 苯：非极性，致癌物质，谨慎使用。 正己烷：与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工业生产。 环己烷：无毒，适用工业生产。 含氯溶剂 三氯甲烷（氯仿）：中等毒性，强麻醉性 ，许多国家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其它溶剂替代。 二氯甲烷：低毒，麻醉性强 ，沸点低，使用成本高。 1，2二氯乙烷：低毒性、致癌，沸点83℃ 1，1二氯乙烷：低毒、局部刺激性 ，沸点57℃。 1，1，1-三氯乙烷 ：低毒类溶剂 ，沸点74℃。 四氯化碳 ：在含氯溶剂中毒性最强。不用。 中等极性溶剂 乙酸乙酯 ：低毒，麻醉性，对黄酮类及其它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗透性差，一般不作提取用溶剂，作萃取或柱层析溶剂。 丙酮：低毒 。 丁酮 ：低毒，毒性强于丙酮 。 强极性溶剂 乙醇 甲醇 水 单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小） →环己烷 →四氯化碳 →三氯乙烯 →苯 →甲苯 →二氯甲烷 →氯仿 →乙醚 →乙酸乙酯 →乙酸甲酯 →丙酮 →正丙醇 →甲醇 →吡啶 →乙酸（大） 常用溶剂 （1）水 优点：溶解范围广、穿透能力强、易得、安全 缺点：a.有些苷类成分的酶解 b.有些脂溶性成分溶解不完全 c.水提液易发霉、变质 d.水溶性杂质多，过滤困难 e.沸点高，浓缩困难 (2)亲水性有机溶剂 优点：溶解范围广、水溶性杂质溶出少、提取液不易发霉、变质、大部分可回收利用。 缺点：但有挥发性、易燃烧。 （3）亲脂性有机溶剂 优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。 缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高，穿透力较弱，提取时间长。 植物成分及其较适用的提取溶剂 萃取分离目的：将目标物选择性地溶集于某一溶剂中，常用于粗分。 1、基本原理 分类：液—液萃取；液—固萃取。 理论基础：不同的化合物在不同的溶剂中具有不同的溶解度或分配比。 分配系数的表示：化合物在两种互不相溶或微溶的溶剂之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中的浓度之比称为分配系数，通常用K表示， K在一定温度下是一个常数，。 C1——化合物在溶剂1中的溶解度； C2——化合物在溶剂2中的溶解度 K＜1的溶质可被溶剂2有效溶集出来，而K＞1的的溶质则大部分留在原来的溶剂1中。 影响萃取效率的因素：在温度恒定时，萃取效率的高低与K值、萃取溶剂的体积（V）和萃取次数（n）有关。 设有V0 mL水溶液，其中含有某有机溶质W0 g 每次用V mL有机溶剂萃取 第1次萃取后，有机溶剂中的溶质量为W g，残留在水溶液中的溶质量为W1 g。则有： 化学萃取：常用的为酸碱萃取法 通过改变目标物的存在状态来改变目标物的在两相中的溶解性能，从而改变目标物的K值。 应用： 选择性除去混合物中少量的酸性或碱性杂质 富集混合物中的酸性或碱性目标物 常用萃取剂：5% NaOH、5%或10% Na2CO3或NaHCO3、稀HCl、稀H2SO4等。 2、萃取溶剂的选择原则 萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两溶剂的密度差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。 化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系 （1）分子结构中亲水性基团（羧基、羟基、氨基）越多，极性越大，亲水性越强，反之则亲脂性越强。 （2）分子中非极性部分越大，碳链越长或结构越大，则亲脂性越强。 （3）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性越大，亲水性越强，亲脂性越弱。 3、萃取方法 3.1 液—液萃 实验室常用仪器：分液漏斗。球形和梨形 萃取方法： 人工手摇 机械振荡 机械搅拌 超声搅拌 连续萃取 漏斗萃取的注意事项 漏斗