基于磁性分离富集的ICP-AES法测定水中痕量重金属研究【文献综述】.doc

文献综述 化学 基于磁性分离富集的ICP-AES法测定水中痕量重金属研究 随着工农业生产的迅猛发展，废水排量增加，废水的卫生状况为社会大众所关注，重金属是污水中重要的污染物之一。重金属一般是指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、锌、铅、镉、铁、锰、钾、钠、钙、镁、铬、汞、砷、镍等。通常说的重金属污染主要来自铅、锡、铬、汞、镉以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，它们在自然界中含量很低时就能引起环境污染。另外，排放到环境中的有毒重金属离子难以被微生物降解，可长期潜伏在土壤中并随食物链进入植物体、动物体乃至人体，对环境和人类健康造成严重威胁[1]。因此，对环境中重金属含量进行精确测定分析，成为环境科研工作者所面临的首要任务。 目前，环境中痕量重金属的检测手段主要有原子吸收法[2-4]、原子发射法[5-8]、原子荧光光谱法[9]、分光光度法[10]和电化学分析[11]等方法。Madrakian[4]等人运用岛津670型号的火焰原子吸收光谱仪测定了湖水、尿液、苹果树叶中的Ni2+、Co2+、Cd2+和Zn2+的含量。采用固相萃取技术富集样品中的痕量金属，并探讨了PH、吸附剂量、洗脱流速和浓度等影响因素，检测限范围为0.20~0.30 μg/L，线性范围为0.5~125.0 μg/L，相对标准偏差小于3%。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、准确度高、适用范围广、干扰少和易于消除的特点，但是该法在测定不同的元素时需要换不同的元素灯，不利于多种元素的同时测定，对于复杂试样，干扰比较严重，操作复杂。曾晓丹[9]等人采用微波消解-双通道原子荧光光谱法测定女贞子中重金属As、Hg的含量。在最佳试验条件下，砷、汞的检出限分别为1.040和0.019 ng/mL，回收率分别为90.84%～91.43%、107.58%～109.84%。但是原子荧光光谱法的应用范围还不够广泛，因为包括金属在内的许多物质本身不会产生荧光而要加入某种试剂才能达到荧光分析的目的。张春盛[10]等用紫外分光光度法测定西洋参、人参、枸杞、甘草、川贝母、丹参6种植物药及蜈蚣、僵蚕2种动物药中重金属的含量。在对照品重金属铅质量浓度为0～0.50 μg/mL范围内与吸光度线性关系良好，R=0.9977，平均加样回收率为99.49％，RSD为1.09％(n=6)。紫外-可见分光光度法操作简单，快速，但该法也存在一定的局限性，如干扰因素较多，选择性较差，对于没有紫外吸收的元素不能直接检测。与其他方法相比，ICP-AES具有分析速度快，干扰低，时间分布稳定，线性范围宽，同时或顺序测定多种金属元素的优点，能够高温金属元素进行快速分析。Marcos A.Bezerra[7]等采用固相萃取技术富集蔬菜消解样中的痕量Cd、Cu、Cr、Ni和Pb，并用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时对各元素进行定量分析，检出限分别0.02(Cd)、0.23(Cu)、0.58(Cr)、0.060(Ni)和0.54(Pb) μg/L。胡斌[8]等人以Al2O3作为吸附剂，采用流动注射-在线富集地质和环境样品中的痕量Ag、Pd、Au、Ga、In和Nb，用ICP-OES同时测定各元素含量，检出限分别为0.12、0.44、0.27、0.19、0.54和0.18 μg/L，相对标准偏差分别为1.6、2.3、4.5、1.6、1.9和1.7%(n=7，c=50 ng/mL)。 环境样品中重金属离子常以痕量甚至超痕量形式存在，同时共存基体也容易造成背景干扰，多数时候无法对其进行直接地检测。因此，需经过样品预处理、富集、分离、净化等过程后再进入分析仪器检测，以提高分析检测方法的灵敏度和选择性。目前采用的分离富集方法的种类很多，大致可分为沉淀法、萃取法、离子交换法和新发展起来的分子印迹法。吕国良[12]在碱性条件下，加入铋盐与Pb2+形成沉淀从溶液中分离出来，经HCl溶解后直接用原子吸收法测定，该法操作简单、成本低，但是分离不彻底，不适合痕量及超痕量组分的分离。Dressler[13]等人曾报道以DDTP为络合剂，用C18固定二氧化硅微型柱萃取水样及生物样品中的Ag、Te、U和Au，用甲醇洗脱，FI–ICP-MS检测，该法需用大量毒性有机溶剂，成本较高，操作复杂。刘永文[14]等采用包埋法合成了汞(II)印迹聚合物，建立了汞(II)的分离富集方法并用于自来水、河水和海水中汞(II)的测定，检出限为0.05 μg/L，加标回收率在95%以上。虽然分子印迹技术有高度的专一识别功能、稳定性好，但由于需合成被印迹分子衍生物，而有些化合物的分子无法进行衍生化，使该项技术受到限制。 纳米材料是一种新兴功能材料，具有一系列新异的物理化学特性，具备一些优于传统材料的特殊性能。随着粒径的减小，表面原子数迅速增大，表面积和表面结