贵金属纳米复合材料的电化学制备及其应用-分析化学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 安徽师范大学学位评定委员会办公 室 安徽师范大学硕士学位论文独创性声明 本人郑重声明： 所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得 的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过 的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人 完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 安徽师范大学硕士学位论文授权使用声明 学位论文作者完全了解安徽师范大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校 攻读学位期间论文工作的知识产权单位属安徽师范大学。学校有权保留并向国家有关部 门或机构送交论文的复印件和电子版，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位 论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 (必威体育官网网址的学位论文在解密后遵守此规定) □必威体育官网网址论文注释：本学位论文属于必威体育官网网址在 年解密后适用本授权书。 □非必威体育官网网址论文注释：本学位论文不属于必威体育官网网址范围，适用本授权书。 本人签名： 日期： 导师签名： 日期： 贵金属纳米复合材料的电化学制备及其应用 摘 要 金属纳米颗粒表现出很多宏观(块状)材料所不具备的优越性质。例 如，纳米材料大的比表面积、高的催化活性、强的亲和力等特质，基 于以上特性可用于燃料电池、催化、信息存储、光催化、非线性光学 和化学传感等领域。石墨烯因其优越的结构特点而备受关注。本文致 力于在玻碳电极表面通过滴涂的方式修饰上石墨烯溶液，然后将贵金 属复合纳米材料修饰到电极上及修饰电极电催化性能上的研究。通过 电化学阻抗图(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)、透射 电子显微镜(TEM)等方法研究修饰电极的微观结构。 首先， 通 过 欠 电 位 沉 积 和 氧 化 还 原 取 代 技 术 制备了 Au@Pt/RGO/GCE 电极，并用透射电子显微镜和电化学阻抗等方法进 行表征。结果表明这种纳米复合材料对氧气的还原和甲醇的氧化反应 有很好的电催化活性。这种新催化剂的高活性是由于在 Au 纳米粒子表 面沉积超薄的 Pt 层和氧化性石墨烯表面存在的含氧功能团。 其次，是在石墨烯修饰的玻碳电极上电化学共沉积金铂纳米粒子。 通过 SEM, EDX, 循环伏安法和电化学阻抗对铂钯纳米粒子进行表征， 结果表明它们可以很好地修饰在石墨烯表面。电催化实验展示其对双 氧水有很好的催化活性，能检测到 nM 的双氧水浓度，可以对双氧水 进行灵敏检测。 最后，我们将 PtPd 合金纳米粒子电化学沉积在石墨烯修饰的玻碳 电极上，从而制备得到 PtPd/RGO/GCE 电极，同时研究了其对甲醇和 草酸的催化作用。结果表明制得的电极对甲醇和草酸有很好的催化活 性。而后我们将 Pd@Pt 核壳结构沉积到石墨烯修饰的玻碳电极上，利 用扫描电子显微镜和电化学方法进行了表征，并研究其对甲醇的电催 化活性，结果表明其对甲醇有很好的催化活性。 关键词：还原氧化石墨烯；铂纳米粒子；钯纳米粒子；金纳米粒子； 欠电位沉积；甲醇；双氧水。 Preparation and Application of Noble Metal Nanocomposites by Electrochemical Method ABSTRACT Metal nanoparticles have exhibited properties compared to macro-sized materials because of their large specific surface area, high catalytic activity and strong affinity, which have extensively used in fuel cell, catalysis, information storage and optical and chemical sensing. On the other hand, graphene with its superior characteristics has attracted much attention. In this thesis, metal nanoparticles and graphene have been modified on the surface of glassy carbon electrode and the modified electrodes have been characterized by scanning electron microscope (SEM), transmitting electrode microscop