天然药物化学 总论.pptVIP

麻黄和鸦片中的化学成分 天然药物化学在新药研发中的作用和地位 生物原料提取前的处理 1生物原料的选择 2收集和鉴定 3干燥和粉碎 第4节 色谱分离方法 常用溶剂可分为以下三类： ①水可以溶解： 氨基酸、糖类、无机盐等。 ②甲醇、乙醇、丙酮（与水任意比例混溶 ）： 苷类、生物碱、鞣质等。 特点： 介电常数较大，水溶性较大 对植物细胞穿透能力较强 对许多成分的溶解性能好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便。 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的方法。 挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点：沸点低，浓缩回收方便， 易燃，有毒，价贵，设备要求较高， 穿透药材组织的能力较差， 有局限性。 ③亲脂性有机溶剂可溶解：（与水不能任意混溶） 3．溶剂提取顺序： （1）溶剂递增的顺序 石油醚或汽油——油脂、蜡、叶绿素、挥发油、 游离甾体及三萜类化合物 氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等甙元 甲醇、乙醇、丙酮——甙类、生物碱、鞣质 水——氨基酸、糖类、无机盐 ② 亲脂性有机溶剂： 易挥发，多以索氏 提取器采用连续回流法。 特点： 节省溶剂 新鲜溶剂不断加入，保持较高的浓度差，提取效率高 不适合热敏成分 三 经典的分离纯化方法 1溶剂萃取法 2分馏法 3沉淀法 4结晶法 5膜分离技术 6常见杂质的去除方法 一 根据物质在两相溶剂中的 分配比不同进行分离-萃取法 1. 常见的萃取方法： 液-液萃取法 反流分布法（CCD） 液滴逆流层析法（DCCC） 高速逆流层析法（HSCCC） 气液分配层析法（GC或GLC） 液-液分配层析法（LC或LLC） 2. 液-液萃取法原理： 是利用混合中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到的分离方法。 分配系数K = C上 / C下 萃取时，各成分在两相溶剂中分配系数差异越大，则分离效果越好。 　　　 结晶及沉淀法 1结晶法： 利用混合物中各成分在溶剂中因温度不同引起溶解度的改变，使部分成分析出结晶。 　　重结晶：选择适当的溶剂让结晶再一次溶解和析出结晶的过程。 根据物质溶解度差异进行分离 结晶与沉淀法 　　利用溶液中加入另一种溶剂使极性改变，某些成分溶解度改变而析出沉淀。 2. 溶剂沉淀法： 　　某些酸、碱或两性化合物可采用加入酸、碱调节溶液的pH值，分子的状态（游离型或解离型）变化，使其溶解度改变。 3. 酸碱沉淀法： 　　某些酸、碱性化合物还可以通过加入沉淀试剂生成水不溶性盐类沉淀析出。 4. 沉淀试剂沉淀法： 如： ① 生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试剂 生物碱难溶性复盐↓ ②鞣质 + 明胶、蛋白质溶液 复合物↓ 水提液中，加入无机盐至饱和，有效成分沉淀析出，其它水溶性杂质溶于水。 如： 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐析。 5. 盐析法： 2. 液-液萃取法原理： 是利用混合中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到的分离方法。 分配系数K = C上 / C下 萃取时，各成分在两相溶剂中分配系数差异越大，则分离效果越好。 （1）正相分配色谱： 载体：硅胶等 （硅胶吸水＞超过17％，不作 吸附剂，而作为载体） 固定相：强极性溶剂，如水、缓冲液等 流动相：氯仿、乙酸乙酯等弱极性有机溶剂 洗脱规律：极性小成分先洗下 极性大成分后洗下 3. 液-液分配色谱法 （2）反相分配色谱