海带浸取液中碘的分离纯化研究-海洋科学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 Classified Index: O 652.62 U.D.C: 542.6 Dissertation for the Master Degree in Science THE STUDY OF SEPARATION AND PURIFICATION OF IODINE FROM KELP LEACHING LIQUID Candidate： Dong Huishuan Supervisor： Prof. Ren Xiulian Academic Degree Applied for： Master of Science Speciality： Marine Science Affiliation： Institute of Marine Science and Technology Date of Defence： June, 2014 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 摘 要 海洋被称为自然界的“碘库”，以海水或海藻为原料提取碘已成为该领域 的趋势。本文以海带浸取液为原料，分别采用溶剂萃取法与活性炭吸附法从中 提取碘。在溶剂萃取法中以氧化率、萃取率和分配比为考察指标，优化了萃取 工艺条件；在活性炭吸附法中，以吸附率为考察指标，优化了吸附工艺条件。 采用恒界面池法，探究了溶剂萃取碘过程的传质动力学。 试验过程中，采用氧化还原滴定法测定碘离子浓度，步骤参照国家标准； 采用紫外分光光度法绘制测定碘浓度的标准曲线，其试验条件为：5 mL 碘酸 钾标准溶液中加入 1.0 mol/L 硫酸溶液 2 mL，10 g/L 碘化钾溶液 3 mL，5 g/L 淀粉溶液 5 滴，显色时间 10 min。 通 过 单 因 素 试 验 和 正 交 试 验 优化的萃取 工 艺 条 件 为 ： 原 料 液 酸 化 至 pH1.5，加入亚硝酸钠 0.01 g/20mL，相比 1:3，温度 55℃，转速 500 r/min，反 应 25 min，七级逆流萃取后萃取率达到 98.7%，试验得出的萃取级数与通过 McGabe-Thiele 图解法得出的理论逆流萃取级数一致。反萃取的最优工艺条件 为：温度 35℃，搅拌速率 500 r/min，反萃取时间 8 min。 活性炭吸附试验的最优工艺条件为：活性炭用量 0.14 g/100mL，搅拌速度 600 r/min，吸附温度 25℃，吸附 50 min。通过吸附等温试验，得出温度升 高，对吸附过程不利，与单因素试验得出的的结论基本一致。解吸的最优工艺 条件为：温度 30℃，搅拌速度 500 r/min，解吸 160 min。 对萃取反应进行初步热力学研究得：反应焓变为 11.89 kJ/mol，反应熵变 为 71.38 J/(mol·K)，反应自由能小于 0，该萃取碘的反应可自发进行，升高 温度有利于萃取。 采用恒界面池法研究了原料液起始浓度、搅拌强度、界面积、温度对萃取 速率和传质过程的影响，得出萃取碘的过程属于扩散控制模式，萃取碘的速率 方程为： R ??0.0001?I 2 ?2 ，萃取过程活化能 2.19 kJ/mol，得出了转速与传质系 数及温度与传质系数的关系。 关键词：碘；溶剂萃取；活性炭吸附；动力学 - I - Abstract Ocean is known as “iodine bank” of the nature, it has been a trend of extracting iodine from seawater or seaweed. Using kelp leaching liquid as raw materials, the method of solvent extraction and activated carbon adsorption used for extracting iodine was studied in the thesis respectively. Oxidation rate, extraction rate and the distribution ratio were as inspection index in the process of solvent extraction to optimize the extraction process conditions. Adsorption