过氧化氢的检测新方法研究-卫生毒理学专业论文.docxVIP

南华大学硕士学位论文过氧化 南华大学硕士学位论文 过氧化氢的检测新方法研究 I I 目 录 主要缩写符号与对照III 中文摘要IV 英文摘要VI 前言1 第一章 离子选择性电极法测定水样中过氧化氢的研究及应用8 第一节 甲基紫选择电极电位法测定过氧化氢8 1 实验部分8 2 结果与讨论9 3 样品分析15 4 结论15 第二节 孔雀石绿选择电极电位法测定过氧化氢16 1 实验部分16 2 结果与讨论17 3 样品分析22 4 结论23 第二章 共振光散射体系测定过氧化氢的研究及应用24 第一节 结晶紫共振光散射法测定水样中痕量过氧化氢24 1 实验部分24 2 结果与讨论25 3 样品分析31 II II 4 结论31 第二节 甲基紫共振光散射法测定痕量过氧化氢32 1 实验部分32 2 结果与讨论33 3 样品分析38 4 结论38 参考文献39 综述45 已/待发表的论文55 致谢56 PAGE PAGE VI 主要缩写符号与对照 缩写符号 英文名称 中文名称 CV Crystal Violet 结晶紫 MV Methyl violet 甲基紫 MG Malachite Green 孔雀石绿 PVA Polyvinyl Alcohol 聚乙烯醇 NaTPB Sodium Tetraphenyl Boron 四苯硼钠 ISE Ion-selective Electrode 离子选择电极 RRS Resonance Rayleigh Scattering 共振瑞利散射 过氧化氢的检测新方法研究 研究生：李海鹏 导 师：李贵荣教授 专 业：卫生毒理学 中文摘要 第一章：离子选择性电极法测定水样中 H2O2 的研究及应用。 第一节：实验研究了 KI–H2O2–Fe2+–MV 氧化还原–缔合反应体系的电位分析法 特征。在 pH 4.8 的 HAc–NaAc 缓冲溶液中和 PVA 存在的条件下, 在 Fe2+ 的催化 作用下， H2O2 能定量产生羟自由基，而 ·OH 能快速氧化过量的 I– 并生成 I3–，I3– 与 甲基紫结合而形成缔合物微粒，导致自由的 MV+ 浓度减小，采用自制的甲基紫选择 电极通过测定电极电位变化来跟踪反应前后溶液中自由的 MV+ 浓度变化。根据电极 电位的变化值 ΔE 与 H2O2 的浓度的对数值之间有线性关系，建立了一种新离子选 择电极电位法，用于快速测定饮用水样中 H2O2 的含量。 实验表明，在优化的条件下，电池电动势的变化值 ΔE 与 H2O2 的浓度的对数 值的浓度线性范围为 0.068 ~ 0.816 μg / mL H2O2，线性回归方程的相关系数为 0.9976 ，方法的检出限为 0.02 μg / mL，相对标准偏差 RSD 4.3%。该方法在室温 下进行操作方便，具有较高的灵敏性和选择性。实验中用于测定水中 H2O2 的含量， 结果满意。样品加标回收率为 96.7% ~ 104.5%。 第二节：用自制的孔雀石绿选择电极（为工作电极）与饱和甘汞电极（为参比电 极）组成原电池，通过测定 KI–H2O2–Fe2+–MG 氧化还原–缔合反应溶液的电极电位， 跟踪反应溶液中自由的 MG+ 的浓度变化。研究体系的电极电位变化规律，在优化条 件下，确定了电极电位变化值 ΔE 与 H2O2 的含量的关系，从而建立了一种新的测 定 H2O2 含量的离子选择电极电位法。 实验结果表明，在优化的条件下，反应溶液的电池电动势改变值 ΔE 与 H2O2 浓度的对数值在 0.068 ~ 1.02 μg / mL H2O2 浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程 的相关系数为 0.9973。该方法的检出限为 0.02 μg / mL，新建立的方法用于对饮用水 样中 H2O2 的定量测定，结果令人满意。相对标准偏差为 3.81% ~ 4.23%, 样品加标 回收率为 97.2% ~ 104.3%。 第二章：测定 H2O2 的新的共振光散射体系的研究及应用 第一节：筛选出 KI–H2O2–Fe2+–CV 氧化还原–缔合反应体系，研究了该体系在 反应前后的共振光散射光谱学特性。在 pH 5.2 HAc–NaAc 缓冲溶液中和 PVA 存在 的条件下，H2O2 在 Fe2+ 的催化作用下生成的羟自由基，·OH 快速氧化 I– 并生成 I3–，而 I3– 又与带正电荷的 CV+ 形成缔合物微粒，导致体系溶液的 RRS 明显增强。 体系的 RRS 强度增加值 ΔI 正比于溶液中 H2O2 的含量，由此建立了一种新共振光 散射法用于测定饮用水样中 H2O2 的含量。 实验结果表明，在优化的条件下，溶液的共振光散射强度改变值 ΔI 与 H2O2 浓 度在 0.017 ~ 0.714