固相萃取-加压毛细管电色谱测定水中农药残留-制药工程专业论文.docxVIP

哥哥撞车旦 上海交通大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外， 本论文不包含任何其它个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。 对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式 标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担 。 学位论文作者签名: J 飞场 日期:切/了年》月功日 ._ 上海交通大学 学位论文版权使用授权书 普海y.- 旦 本学位论文作者完全了解学校有关保留 、使用学位论文的规定 ， 同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查阅和借阅 。本人授权上海交通大学可以将本学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印 、缩 印 或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 必威体育官网网址口 在一年解密后适用本授权书。 本学位论文属于  不必威体育官网网址So (请在以上方框 内打 .J ) 学位论文作者签名: tT1f 指导教师签名 :1 - 日期:并I f 年》月才日 日期:2fJ1S羊 2 月u日 上海交通大学工程硕士学位论文摘要 上海交通大学工程硕士学位论文 摘要 万方数据 万方数据 固相萃取-加压毛细管电色谱测定水中农药残留 摘 要 加压毛细管电色谱（pressurized capillary electrochromatography, pCEC）是近年 来快速发展的一种高效微分离技术,它兼具高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)和毛细管电泳(Capillary Electrophoresic，CE)的优势，在一 台仪器上实现 pCEC、CE、微径液相三种分离，具有高柱效、高分离度、高选择性、 快速分离、微型化、经济实惠等优点，对复杂化学的分离研究具有重大的意义。 本论文主要由四部分组成： 第一部分介绍该课题的背景和意义，包括农药种类和水环境污染状况，CEC、 pCEC 的原理和应用，农药残留分析方法概述等。 第二部分建立 pCEC-UV 分离检测弱极性农药的方法及其在实际水样检测中的 应用，该方法以 1.8 μm C18 反相毛细管色谱柱为分离柱，以乙腈-5mM Tris-HCl (pH 7.1) (66:34,v/v)为流动相等度洗脱，泵总流速为 0.06mL/min, 分离电压-9 kV，八种 组分可在 16min 内实现快速分离。线性范围为 3.4~100μg/mL(乐果)、8.1~120 μg/mL(敌敌畏)、1.2~50μg/mL(克百威)、0.2~50μg/mL(甲萘威)、0.1~50μg/mL(莠去 津)、3.7~100μg/mL(甲基对硫磷)、11.2~150μg/mL(马拉硫磷)、2.1~100μg/mL(百菌 清)；相关系数 R 为 0.9961~0.9997；检测限在 0.03~3.7μg/mL 之间；加标回收率在 71.0~114.1%之间，RSD 在 1.1~9.8%之间。 第三部分建立 pCEC-UV 分离检测非极性农药的方法及其在实际水样检测中的 应用，该方法以乙腈-5mM 磷酸缓冲液(pH 6) (90:10, v/v)为流动相等度洗脱，泵总流 速 0.08mL/min, 分离电压为-6 kV，三种组分可在 13min 内实现快速分离。线性范围 为 4~100μg/mL(对硫磷)、6~100μg/mL(毒死蜱)、1.5~50μg/mL(溴氰菊酯)；相关系数 R 为 0.9966?0.9989；检测限在 0.5~2.0μg/mL 之间；加标回收率在 71.4~107.2%之间， RSD 在 2.0~9.5%之间。 第四部分总结实验的不足和毛细管电色谱未来的展望。 I 关键词： 加压毛细管电色谱；紫外检测；固相萃取；农药残留；毛细管电色谱柱 II 上海交通大学工程硕士学位论文ABS 上海交通大学工程硕士学位论文 ABSTRACT DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION-PRESSURIZED CAPILLARY ELECTROCHROMATOGRAPHY ABSTRACT Pressurized capillary electrochromatography (pCEC) is a highly efficient micro-separation technology, which has developed rapidly in recent years. It set the advantages of high performance liquid chromatogr