过程色谱应用与探究-仪器仪表工程专业论文.docxVIP

上海交通大学工程硕士学位论文第二章 上海交通大学工程硕士学位论文 第二章 硫回收工艺介绍及过程分析的现状 PAGE PAGE 10 析。比较典型的有硫回收色谱分析、氨合成色谱分析、醋酸色谱分析。在过程装置中 色谱仪进口产品 ABB 色谱为主。ABB 公司的 PGC2000 是 Vista 过程气相色谱仪的第二 代产品，具有更紧凑的结构、维修更加方便、通讯能力更趋完善。以及更优良的连接 性能，并且具有数字是分析控制能力，因而也相应地提高了仪器的技术性能。过程色 谱仪在生产装置中的应用系统，包括色谱、取样系统、预处理系统等。过程分析仪器 能否用好，除了分析仪自身，还取决于样品处理系统的完善程度和可靠性。分析仪无 论如何先进和精密，分析精度也要受到样品的代表性、实时性和物理状态的限制。事 实上，样品处理系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多，样品处理系统的维护量 也往往超过分析仪本身。要应用好过程色谱，必须根据工艺实际情况不断改进和改造， 才能保证仪表的运行可靠稳定运行。 1.2 色谱技术的发展 色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重 要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医 药卫生、环境保护，乃至空间探索等。 将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一 片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就 已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面 具有重大价值的是俄国植物学家 Tswett。Tswett 关于色谱分离方法的研究始于 1901 年，两年后他发表了他的研究成果一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提 出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。三年后，他将这种方法命名为色谱法 （Chromatography），很显然色谱法 （Chromatography）这个词是由颜色（chrom） 和图谱（graph）这两个词根组成的，派生词有 chromatograph（色谱仪），chromatogram （色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。由于 Tswett 的开创性工作，因此 人们尊称他为色谱学之父，而以他的名字命名的 Tswett 奖也成为了色谱界的最高 荣誉奖。 色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。液-固色谱的进一步发展有赖 于瑞典科学家 Tiselius（1948 年 Nobel Chemistry Prize 获得者）和 Claesson 的努 力，他们创立了液相色谱的迎头法和顶替法。分配色谱是由著名的英国科学家 Martin 和 Synge 创立的，他们因此而获得 1952 年的诺贝尔化学奖。1941 年，Martin 和 Synge 采用水分饱和的硅胶为固定相，以含有乙醇的氯仿为流动相分离乙酰基氨基酸，他们 在这一工作的论文中预言了用气体代替液体作为流动相来分离各类化合物的可能性。 1951 年，Martin 和 James 报道了用自动滴定仪作检测器分析脂肪酸，创立了气-液色 谱法；1958 年，Golay 首先提出了分离效能极高的毛细管柱气相色谱法，发明了玻璃 毛细管拉制机，从此气相色谱法超过最先发明的液相色谱法而迅速发展起来，今天常 用的气相色谱检测器也几乎是在五十年代发展起来的。七十年代发明了石英毛细管柱 和固定液的交联技术。随着电子技术和计算机技术的发展气相色谱仪器也在不断发展 完善中，到现在最先进的气相色谱仪已实现了全自动化和计算机控制，并可通过网络 实现远程诊断和控制。 1.3 过程色谱测量系统的原理及构成 1.3.1 概述 气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的 多组分混合物。对含有组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进 一步的分析。混合物中各组分的分离性质在一定的条件下时不变的。因此，一旦确定 了分离条件，就可用来对样品组分进行定性定色谱量分析。这就是色谱以及毛细管电 泳技术的分析过程。 色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，待 分析气体被载气带入色谱柱，柱内的固定相，由于样品中的各组分的沸点、极性或吸 附性能不同，每种组分都倾向在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载 气时流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在 运动中进行反复多次的分配或吸附/解析，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出 色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检 测器。检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分 的量或浓度成比例。当将这些信号放大并记录下来时，就形成色谱图。 检测器的种类目前已有几十种检测器，其中