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湘潭大学
学位论文原创性声明
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作者签名: 日期: 年 月 日
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涉密论文按学校规定处理。
作者签名: 日期: 年 月 日
导师签名: 日期: 年 月 日
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摘 要
我国石煤中伴生的有价金属储量非常丰富,若能对其中的有价金属进行综合利用将 会带来巨大的经济效益。但目前对于石煤中的伴生有价金属元素回收的研究相对较少, 且大多局限于火法冶炼及高压碱浸两种回收工艺,而这两种工艺都因存在环境污染以及 对设备要求较苛刻而基本没有实现工业化。近年来,全湿法酸浸工艺在石煤提钒中广泛 应用,这也为石煤中有价金属的综合利用提供了新的途径。本文针对陕西略阳某含钒多 金属石煤矿,采用混合浮选—浸出—还原—溶剂萃取—硫化沉淀的选冶联合工艺对石煤 中钒、铜、镍的综合回收进行了研究,还对从石煤酸浸液中溶剂萃取钒的传统工艺进行 了改进,同时研究了双氧水对负载有机相进行氧化反萃的效果。
混合浮选试验表明,浮选的最优试验条件为:磨矿细度为-0.074 mm 占 85.8%,丁 黄药用量 400 g/t,丁铵黑药用量 600 g/t,水玻璃用量 1000 g/t,硫化钠用量 800 g/t,浮
选时间 30 min,矿浆浓度 30%;在此最优条件下得到精矿产率为 67.2%,钒、铜、镍的
回收率分别为 70.1%、89.9%、89.4%,铁、钙的回收率分别为 71.6%、14.5%。 浸出试验表明,浸出过程的最优条件是硫酸用量、氯酸钠用量和助浸剂用量分别为
矿石质量的 40%、3.0%、3.0%,浸出时间 8 h,浸出液固比为 2 mL/g;在此试验条件下, 钒、铜、镍的浸出率分别能够达到 82.1%、98.2%、95.5%。
铜的回收试验表明,置换回收铜的最优条件为 nFe/nCu=2.0、搅拌速度 600 rpm、还 原时间 50 min ;在此试验条件下铜的置换率可达到 98.5%。
钒的回收试验表明,萃取试验的最优参数为:萃取 O/A 比 1:2,萃取时间 5 min, 室温(25℃),在此试验条件下获得钒的单级萃取率为 67.3%,连续进行 3 级逆流萃取, 钒的累积萃取率可达到 97.5%;双氧水反萃最优参数为:nH2O2/nV2O5=5:1,反萃 O/A 比 10:1,反萃时间 40 s,室温(25 ℃),逆流反萃级数为 3 级,在此条件下钒的累积反 萃率达到 97.2%。
镍的回收试验表明,最优的硫化沉镍参数:nNa2S/nNi2+=2.0,反应时间 30 min;在 此条件下沉镍率达到 95.4%。
本工艺取得了较好的试验结果,为石煤中伴生元素的综合回收提供了一种新方法。
关键字:石煤;综合回收;浮选;浸出;反萃取
Abstract
The associated valuable matals are very rich in stone coal in China. If the comprehensive utilization of the valuable matals could be achieved, it will bring huge economic benefits. But the current studies focused on the recovery of the associated valuable matals in stone coal are less, and most of them are limited in the pyrometallurgy recovery technique and high pressure alkali leaching recovery technique, which were not realized in industrialization because of their environmental pollution and strict require on the equipment. In resent years, wet acid leac
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