固体碱催化合成假性紫罗兰酮的研究有机化学专业论文.docxVIP

摘要 摘 要 I I 假性紫罗兰酮是合成紫罗兰酮等香精香料以及合成维生素 A、维生素 E 等医药化工 产品的重要中间体。目前国内外大都采用柠檬醛与丙酮在碱性催化剂作用下羟醛缩合得 到假性紫罗兰酮，而后经酸环化得到紫罗兰酮。 对于假性紫罗兰酮的合成，使用的碱性催化体系有：液体碱催化体系，包括碱的水 溶液体系、碱的醇溶液体系、碱的相转移催化；固体碱催化体系，包括以 NaOH/Ba(OH)2 为催化剂，以金属氢氧化物、金属氧化物以及复合固体氢氧化物为催化剂，以阴离子交 换树脂、载体碱为催化剂，等等。 本文采用 D201、D261 型两种大孔强碱树脂和固体粉末 LiOH·H2O 等三种新的固体 碱催化剂，在超声辐射或摇床振荡条件下，催化柠檬醛与丙酮羟醛缩合合成假性紫罗兰 酮，研究和分析了反应时间、催化剂用量、反应温度、柠檬醛与丙酮的摩尔比、催化剂 回收效率等方面对产率的影响，或者对反应过程中柠檬醛的转化率和假性紫罗兰酮的选 择性的影响。 实验表明，D201 和 D261 型两种大孔强碱树脂都具有较强的催化能力，在较佳反应 条件下，D201 型催化剂使产物假性紫罗兰酮的产率高达 95.77％；D261 型催化剂使柠 檬醛的转化率达到 98.65％，假性紫罗兰酮的高达选择性 95.03％.在相同条件下，D261 催化剂的催化能力要稍优于 D201 催化剂，但两种催化剂的重复使用效果都不理想。 使用固体粉末 LiOH·H2O 催化柠檬醛与丙酮羟醛缩合合成假性紫罗兰酮时，在最佳 反应条件下，柠檬醛的转化率达 98.01%，假性紫罗兰酮的选择性则达到 98.30%，催化 剂回收方便且重复效果好，可使用多次。本方法具有转化率高、选择性高、反应时间短、 实验过程简单、催化剂回收方便且重复使用效果好等优点，并对环境污染小，符合绿色 化工艺生产，比以前报道的其他合成假性紫罗兰酮的方法好。因此，LiOH·H2O 是目前 由柠檬醛和丙酮羟醛缩合合成假性紫罗兰酮中较为理想的催化剂。也许，这种方法也能 利用到其它的羟醛缩合反应中。 关键词：假性紫罗兰酮；柠檬醛；大孔强碱树脂；固体粉末 LiOH·H2O；羟醛缩合 A Abstract II II Pseudo-ionone is the key intermediate for synthesis of some chemical and pharmaceutical products such as ionone, vitamin A and E. In the present, ionone is obtained by acid-catalyzed cyclization of pseudo-ionone, which is prepared by the condensation of citral with acetone catalyzed by alkaline catalyst HYPERLINK /dict_result.aspx?searchword=%B9%FA%C4%DA%CD%E2amp;tjType=sentenceamp;styleamp;t=at%2Bhome%2Band%2Babroad at home and abroad. The alkaline catalytic systems are used in the synthesis of the pseudo-ionone, such as the liquid base-catalytic system, including basic aqueous systems, basic alcohol system, and the basic phase-transfer catalysis; the solid base catalyst systems, including use of NaOH / Ba (OH)2 as catalyst, metal hydroxides, metal oxides and composite solid hydroxide as a catalyst, an anion exchange resin, basic carrier as a catalyst, and so on. In this paper, the pseudo-ionone preparation from the condensation of citral with acetone catalyzed by D201, D261-type macrospore strong base Resins and solid powder LiOH · H2O as a solid base catalys