五水中溶解氧的测定碘量法.DOC

环境监测与实验室质量控制 第一组 实验报告 组员： 2011年12月10日星期五 环境监测与实验室质量控制实验报告 实验三 钼锑抗分光光度法测定磷 环境工程 一、实验目的和要求 1．掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。 2．练习实际测量以及定容的操作。 3．练习分光光度计的使用。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。实验的适宜酸度为0.28～0.38mol?L-1 H2SO4，适宜温度为20～60℃，显色时间为30～60min，可稳定24h，含磷5×10-6～2×10-4 %范围内符合线性关系。 （二）主要仪器： 10支50mL比色管；试管架；分光光度计；移液管；容量瓶等。 （三）试剂： 1．1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀。()。 2．抗坏血酸溶液：100g/L（10%）。 3．钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·1/2H2O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4．磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL。 （四）步骤： 1．标准曲线的绘制 取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 ：0ml、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40μg/mL。 2．显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3．样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。 （五）结果记录与计算： 表一 标准曲线绘制数据记录表 浓度（μg/mL） 0.00 0.02 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度(A-700nm) 0.0035 0.0131 0.0237 0.0642 0.1051 0.1465 0.2040 表二 样品测试实验数据记录表 样品编号 稀释倍数 吸光度(A-700nm) 备注 样品2-1（1） 25 ------ 目测未进入标准范围，舍弃 样品2-1（2） 2.5 0.0171 成功 样品0#（1） 50 0.2337 超过0.2040，舍弃 样品0#（2） 100 0.1133 成功 （六）结果分析： 图一 标准曲线图（x-吸光度(A-700nm)；y-标液浓度（μg/mL）） 标准溶液曲线：y = 1.9821x - 0.0072；R2 = 0.9998。由标准曲线计算得样品溶液实际磷含量，见表三。 表三 数据结果处理 样品编号 测样吸光度 (A-700nm) 测样浓度 （μg/mL） 原样浓度 （μg/mL） 2-1 0.0171 0.026764 0.066911 0# 0.1133 0.217486 21.74861 因此得知，2-1号样品，磷含量为6.69×10-2μg/mL；0#样品，磷含量为21.75μg/mL。 （七）问题总结： 1、比色管定容步骤决定了标准曲线的R值，因此，定容步骤要仔细。 2、存在比色管油性挂壁，致使液体不能出现凹液面，此时需要使用洁净的比色管重新配制。 3、滴加少量溶液时，取多量，从大刻度向小刻度滴加可以保证滴加溶液的精确性。