GB/T 6987.13-2001铝及铝合金化学分析方法　苯甲酰苯胲分光光度法测定钒量.pdf

GB/T6987.13--2001 青 前 『1 本标准对GB/T6987.13--1986((铝及铝合金化学分析方法 苯甲酞苯孩光度法测定钒量》进行了 如下修订： 1）将测定范围由原来的0.002%-0.20％修订为0.0005%-0.5000, 2)增加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。 本标准自实施之日起代替GB/T6987.13-1986, 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由郑州轻金属研究院起草。 本标准主要起草人：孟福海、石 磊。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人 民共和 国国家标准 铝及铝合金化学分析方法 Gs/T6987.13--2001 苯甲酞苯孩分光光度法测定钒量 代替GB/T6987.13一1986 Aluminium andaluminiumalloys -Determinationofvanadium content 一N-benzoyl-Nphenylhydroxylaminespectrophotometricmethod 范围 本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围：0.000500~0.50％a 2 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸一磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状 态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酞苯胶形成的黄色络合 物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。 六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。 3 试剂 3.1磷酸(pl.69g/ml,)。 33.2过氧化氢(p1.10g/MI.、。 3.3 氢氧化钠溶液 2（00g/L,贮存于聚乙烯瓶中）。 3.4 硫酸 （1+1)0 3.5 亚硫酸钠溶液 3（0g/L，用时配制）。 3.6 高锰酸钾溶液 1（g/1.)o 3.7 尿素溶液 2（00g/L)o 3.8亚硝酸钠溶液 5（g/L)o 3.9 苯甲酸苯服溶液 2（g/L)：称取0.2g苯甲酞苯孩溶解于20ML无水乙醉和80mL三氯甲烷混合 液中。 3.10 钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二 钒(9（9.99％）置于300mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(3（-3)及20mL水，微热至溶解完全，加人 10mL硫酸(3（-4)酸化，冷却至室温。移入1000MI_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.1mg钒。 3.11 钒标准溶液：移取25.00ml，钒标准贮存溶液 3（.10)于500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.005mg钒。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准 2001一12一01实施 Gs/T6987.13--2001 4 仪器 分光光度计。 5 试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至。.00018. 表 1 钒│的质量分数 │试料 氢│氧化钠溶液│ 硫酸 3（.4)│ 试液总│ 移取试液│ 补加硫酸 │ ％│ │9 │ (3-3）体积 │ 体积 │ 体积 │ 体积 │ (3-4）体积 │ m│l.