GB/T 15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法.pdf

GB/T 15684—1995 本标准参照采用国际标准ISO 7305：1986《谷物研磨制品──脂肪酸的测 定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的 仪器、试剂，操作步骤及结果计算。 本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。 2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法 3 方法原理 在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。 4 仪器 4.1 带塞锥形瓶：150 mL、200 mL。 4.2 移液管：50 mL。 4.3 比色管：25 mL。 4.4 微量滴定管：5 mL，最小刻度为0.02 mL。 4.5 天平：感量为0.01 g。 4.6 振荡器。 4.7 样品粉碎机。 4.8 玻璃短颈漏斗。 4.9 表面皿。 4.10 定性滤纸：中速。 5 试剂 5.1 无水乙醇：A.R.。 5.2 1％酚酞-乙醇溶液：1.0 g酚酞溶于100 mL 95％（V/V）乙醇。 5.3 0.01 mol/L氢氧化钾-95％乙醇溶液：先配制约0.5 mol/L氢氧化钾水溶 液，即称取约28 g氢氧化钾溶于100 mL水中，再取20 mL 0.05 mol/L氢氧化 钾水溶液用95％（V/V）乙醇稀释至1000 mL。 5.4 0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液标定：精确称取经105℃烘2 h并冷却后的 邻苯二甲酸氢钾0.05 g（精确至0.0001 g）于150 mL三角瓶中，加入50 mL 无二氧化碳蒸馏水溶解，加入1％酚酞指示剂3～5滴，用配制的未知浓度的氢 氧化钾-乙醇溶液滴定至微红色，以30 s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升 数（V），同时作空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下用去氢氧 1 化钾毫升数（V），按式（1）计算：0 ………………………………………… （1） 式中：c（KOH） 氢氧化钾－乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； ── W── 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V ── 滴定用去的氢氧化钾溶液体积，mL； 1 V ── 空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，mL； 0 204.23── 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； 1000── 换算系数。 6 操作步骤 6.1 试样制备：取混合均匀样品约80 g，用粉碎机粉碎，细度要求95％通过 CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。 注：粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不 超过1d。如果不能及时测定，应存放在冰箱（4℃）中。 6.2 提取：称10±0.01 g试样于150 mL磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入 50.0 mL无水乙醇，置振荡器上，振摇10 min。 6.3 过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最 初几滴滤液，用25 mL比色管收集滤液25 mL以上，并立即准确调节至25 mL。 6.4 滴定：将比色管的25 mL滤液移入三角瓶中，并用50 mL无二氧化碳蒸馏 水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶 状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并 倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈微红色， 30 s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数（V）。1 6.5 空白试验：取25 mL无水乙醇加50 mL无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加 几滴1％酚酞指示剂，用氢氧化钾－乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧 化钾－乙醇溶液毫升数（V）。0 6.6 测定次数：同一试样进行两次测定。 7 结果计算 7.1 脂肪酸值以中和100 g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表 示。 脂肪酸值按式（2）计算： ……………………………………………………