GB/T 10209.3-2001磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定.pdf

GB/T10209.3-2001 前 言 本标准是对GB/T10210-1988((磷酸一钱、磷酸二钱中水含量测定》的修订 本标准与前版的主要差异是:明确规定卡尔 ·费休法为磷酸一钱、磷酸二钱中水分测定的仲裁法。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T10210-1988 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。 本标准主要起草人:杨一、黄大雄、杨晓霞、敬文忠、商照聪 本标准于 1988年首次发布。 中华人 民共和 国国家标 准 GB/T 10209.3-2001 磷酸一按、磷酸二按中水分的测定 代替GU/T 10210--1988 Determinationofwatercontentform onuam m om um phosphateanddiammonium phosphate 1 范围 本标准规定r用卡尔 .费休法和真空烘箱法测定磷酸一钱、磷酸二铁中的游离水分。 本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁肥料。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T6283--1986 化工产品水分测定方法 卡尔 ·费休法(eqvISO760:1978) FIG/T2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 测定 3.1 卡尔 ·费休法(仲裁法) 3.1.1 原理 存在于试料中的游离水分，与已知水的滴定度的卡尔 .费休试剂进行定量反应，反应式如下: H,O+I,+SO,+3C,H,N- 2C,H,N ·HI+C,H,N.SO, C,,H,N ·SO,+CH,OH- C,H,NH ·OSO2OCH, 3门.2 试剂和溶液 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定 3.1.2.1 5八分子筛:直径3-5mm，用作干燥剂。使用前，于500C下焙烧2h，并在内装分子筛的干 燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后再使用; 3.1.2.2 甲醇:水含量G0.05%，如试剂水含量超过0.05 ，于500mL甲醇中加人 5A分子筛约 50h，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用; 31.2.3 二氧六环:经脱水处理，方法同3.1.2.2; 3.1.2.4 无水乙醇:经脱水处理，方法同3.1.2.卜 31.2.5 卡尔.费休试剂。 注:无毗RAI的卡尔 ·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时 只能使用含毗吮的试剂 3.1.3 仪器 3.1.3门 长尔 ·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配置或与之性能相当的卡尔 。费休仪器; 3门.3.2 离心机; 3.1.33 注射器 11.4 分析步骤 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准 2002一01一01实施 Gs/T10209.3-2001 3门.4.1 卡尔 ·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔 ·费休试剂的水的滴定度T 3.1.4.2 测定 于125m工带翻口橡皮塞的锥形瓶中，称量水分含量不大于150mg的试样1.5g-2-5g,精确至 0.001g,盖上瓶塞，用注射器注人50ml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水甲醇或无 水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置 15min，再摇动或振荡几分钟，等试料稍为沉降后。取部分溶液 于带翻口橡皮塞的离心管中离心。 通过卡尔 ·费休滴定仪的排泄嘴，