GB/T 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法.pdf

ICS 13.080 Z 18 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 14550-2003 代替GB/T 14550-1993 土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 Methodofgaschromatographicfordeterminationof BHC andDDT insoil 2003-11一10发布 2004-04-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监 督检验检 疫 总局 GB/T14550-2003 Hit 吕 本标准是对GB/T14550-1993土《壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》进行下述内容 的修订： — 原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全 部删去； — 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱； — 把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人：黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。 GB/T14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 范围 本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。 本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 不（包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定 NY/T395 农田土壤环境质量监测技术规范 3 原理 土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱 层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器 E（CD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1载气：氮气 N（Z）纯度）99.99%a 4.2 标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸 馏水。 4.2.1农药标准品： a-BHC,R-BHC,Y-BHC,a-BHC,P.P-DDE,O.P-DDT,P.P-DDD,P.P-DDT，纯度为98.0％一 99.0%。 4.2.1.1农药标准溶液制备：准确称取 4（.2.1)的每种 100mg准（确到士0.0001g)，溶于异辛烷或正 己烷 件（BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。 4.2.1.2 农药标准中间溶液配制：用移液管量分别取八种农药标准溶液，移至 100mL容量瓶中，用异 辛烷或正己烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为：V-oBHCVP-BHC-`Y-BHCVBHCVP.P-DDEVO.P-DDT ‘ VP.P-DDD，VP.P-DDT二1，1，3.5，1，3.5：5：3：8(适用于填充柱）。 4.2.1.3 农药标准工作溶