GB/T 4702.1-1997金属铬化学分析方法　硫酸亚铁铵容量法测定铬量.pdf

GB/T4702.1-1997 前 言 本标准等效采用JISG1323-1978金《属铬化学分析方法 硫酸亚铁按容量法测定铬量》。 本标准此次修定主要将原用高锰酸钾标准溶液回滴改用重铬酸钾标准溶液回滴测定铬量。 本标准从生效之日起，同时代替GB4702.1-84, 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。 本标准由湖南铁合金厂起草。 本标准主要起草人:张玉兰、黄燕、赵以清。 本标准 1984年 10月4日首次发布。 中华人民共和 国国家标准 金属铬化学分析方法 硫酸亚铁按容量法测定铬里 GB/T4702.1一1997 代替GB4702.1-84 Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal Theammonium ferroussulfate volumetricmethodforthedetermination ofchromium content 1 适用范围 本标准规定了硫酸亚铁按容量法测定铭量。 本标准适用于金属铬中铬量的测定。适用范围:铬含量大于97.00%. 2 方法提要 试样用磷酸分解。在磷酸、硫酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸按将铭氧化为六价，硫酸亚铁 按标准溶液还原铬，重铬酸钾标准溶液进行回滴。 3 试荆 3.1磷酸(pl.69g/mL). 3.2硝酸(p1.42g/mL). 3.3 硫酸(1+1)0 3.4 硫酸(1+4)a 3.5 盐酸(1+3). 3.6硝酸银溶液((5g/L)口 3.7硫酸锰溶液100g硫酸锰(MnSO,·54120)，溶解于水后稀释至1000mL,混匀。 3.8高锰酸钾溶液(3g/L). 3.9过硫酸铁溶液(200g/L). 3.10 二苯胺四磺酸钠溶液(5g/L), 3.11重铬酸钾标准溶液(C(1/6KZCrA )=0.1000mol/L) 称取4.904g经150`C-170℃干燥2h的基准重铬酸钾置于200mL烧杯中，以少量水溶解后，移 至1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 3.12 硫酸亚铁按标准溶液(0.1mot/L) 称取39.22g硫酸亚铁按C(N41,Ue(SO,)2·64120)溶于1000mL硫酸(5+95)中，混匀。 标定:移取25.00mL硫酸亚铁钱标准溶液置于300mL烧杯中，加人25mL水、5mL磷酸(3.1), 加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10)，用重铬酸钾标准溶液0.11)滴定至溶液呈紫红色为终点。按式 (1)计算硫酸亚铁按标准溶液的浓度: 国家技术监督局1997一11一11批准 1998一05一01实施 GB/T4702.1一 1997 X - 叭 ……。…。.……。·。.·.…… (1) c,一 式中:2c 硫酸亚铁按标准溶液的浓度，mol/L; c, 重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V, 滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL; Vz— 移取的硫酸亚铁按标准溶液的体积,mL, 4 试样 试样应全部通过 1.68mm筛孔。 5 分析步骤 51 试样量 称取0.5000g试样。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 53 测定 5.3.1将试样((511)置于300mL烧杯中，